Органолептическое исследование

В средней пробе жира при температуре 20°С определяют запах и вкус (при установлении вкуса пробы не проглатывают). Эти пока­затели должны быть характерными для данного вида жира, вытоп­ленного из доброкачественного сырья. Для жиров высшего сорта посторонние запах и вкус не допускаются. Для жиров первого сор­та допускается приятный поджаристый запах и вкус. Сборные жиры могут обладать запахом и вкусом поджаристым, бульона, шквары.

Консистенцию определяют в общей пробе надавливанием ме­таллическим шпателем на жир при температуре 15-20'С. Она дол­жна быть независимо от сорта для говяжьего и бараньего жира -плотной или твердой (для курдючного - мазеобразной), для свиного и конского жира - мазеобразной или плотной, для сборного и кост­ного жира - жидкой, мазеобразной или плотной.

Цвет устанавливают при температуре 15-20°С. Для этого жир наносят на предметное стекло (лучше на пластинку из молочного стекла) толщиной около 5 мм. Исследование проводят в отражен­ном дневном рассеянном свете.

Прозрачность определяют следующим образом. В пробирку вносят исследуемый жир, помещают его на водяную баню, расплав­ляют и доводят температуру жира до 60-70°С, при этом расплав­ленный жир должен занимать не менее половины объема пробир­ки. При наличии в жире пузырьков воздуха пробирки выдержива­ют при вышеуказанной температуре в течение 2-3 мин. Просмат­ривают в дневном рассеянном проходящем свете.

Жиры высшего и первого сорта должны быть прозрачными. Для сборного жира допускается мутноватость. При возникновении раз­ногласий прозрачность определяют фотоэлектроколориметрическим методом.

Лабораторные исследования. Определяют содержание влаги и кислотное число жира.

Определение содержания влаги. Повышенное содержание влаги снижает пищевую ценность и стойкость жира при хранении (спо­собствует развитию гидролитических процессов). Поэтому содер­жание влаги в жире строго регламентируется действующим стан-

-507

Показатели пищевых животных жиров

Таблица 11

Окончание табл.11

дартом. Этот показатель устанавливают методом высушивания жира в сушильном шкафу при температуре 102-105°С до постоянной массы. Продолжительность высушивания не должна превышать 3 ч. Повышение температуры, при которой высушивается жир, и уве­личение продолжительности высушивания приводят к окислению жира и увеличению его массы, что может повлиять на результаты исследований.

Бюксу высушивают при температуре 102-105°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью 0,2 мг. Вносят в нее 2-3 г исследуемого жира, взвешивают и высу­шивают при той же температуре до постоянной массы.

При исследовании жира, взятого сразу же после вытопки, пер­вое взвешивание проводят после высушивания в течение 1ч, после­дующие - через каждые 30 мин. Если жир находился на хранении, первое взвешивание проводят после высушивания в течение 30 мин, последующие - через 15 мин. Постоянная масса считается достиг­нутой, если уменьшение массы при двух последних взвешиваниях не превышает 0,2 мг. Если после очередного взвешивания будет установлено увеличение массы, то для расчета берут наименьшую массу бюксы с жиром.

Содержание влаги (X, %) определяют по формуле

X = (Mj - М₂)/М • 100, где М_х - масса бюксы с жиром до высушивания, г;

М₂ - масса бюксы с жиром после высушивания;

М - масса навески испытуемого жира, г.

Разница между результатами параллельных определений не должна превышать 0,05%.

Определение кислотного числа. Кислотное число соответству­ет количеству мг едкого калия, необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. Свободные жирные кислоты накапливаются при гидролизе и окислительной порче жира. Поэтому кислотное число служит важнейшим пока­зателем не только при определении сорта жира, но и при оценке его доброкачественности.

Метод основан на нейтрализации эфирно-спиртового раство­ра жира раствором едкого натрия или калия. Этиловый эфир применяют для растворения жира, а этиловый спирт - для гомо­генизации двух несмешивающихся систем - эфирного раствора жира и водного раствора щелочи. Кроме того, спирт предотвра­щает гидролиз образующегося мыла. Для этого количество спир­та в смеси должно не менее чем в 5 раз превышать количество израсходованного на титрование раствора щелочи. Конец титро-

510

вания устанавливают по изменению окраски до ярко-розовой по фенолфталеину.

В конической колбе емкостью 150-200 мл взвешивают 3-5 г исследуемого жира с погрешностью не более 1 мг. Жир расплавля­ют на водяной бане, приливают 50 мл нейтрализованной эфирно-спиртовой смеси* (ее количество не менее чем в 10 раз должно превышать величину навески жира) и взбалтывают. Добавляют 3-5 капель 1% спиртового раствора фенолфталеина. Полученный ра­створ при постоянном встряхивании быстро титруют 0,1 н раство­ром едкого калия или натрия до появления отчетливой розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Если при титровании жидкость мутнеет, то в колбу добавляют 5-10 мл эфирно-спиртовой смеси и взбалтывают до исчезновения мутности или же колбу с содержимым слегка нагревают на водяной бане, затем охлаждают до комнатной температуры и заканчивают титрование. Кислотное число (X) вычисляют по формуле:

X = (УК • 5,61)/М,

где У - количество 0,1 н раствора едкого калия, израсходован­ного на титрование, мл;

К - поправка для пересчета на точный 0,1 н раствор щелочи;

М - масса навески исследуемого жира, г;

5,61 - количество мг едкого калия, содержащегося в 1 мл 0,1 н раствора едкого калия.

Расхождение между результатами двух параллельных опреде­лений не должно превышать 0,1.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОБРОКАЧЕСТВЕННОСТИ ЖИРА

В процессе хранения в пищевых жирах происходят изменения, которые могут привести к их порче. Скорость этих изменений обус­ловлена влиянием ряда факторов: наличием воды и кислорода воздуха, действием света, высокой температуры, металлов, фермен­тов жировой ткани (при хранении жира-сырца) и микроорганиз­мов. Существенное значение имеют видовые особенности жира.

Порча жиров. С химической точки зрения при порче жира про­исходят два процесса - гидролиа и окисление. Они протекают па­раллельно, однако соотношение между ними зависит от ряда усло­вий. Так, при хранении жира-сырца, шпика, жирного мяса и мясо-продуктов в большей степени выражены процессы гидролиза. При

* Нейтральную эфирно-спиртовую смесь готовят следующим образом: 1 часть этилового спирта смешивают с 2 частями этилового эфира и нейтрали­зуют 0,1 н. раствором щелочи до бледно-розовой окраски по фенолфталеину.

511 «

хранении топленого жира чаще преобладают процессы окисления» Окислительной порче легче подвергаются жиры, богатые ненас щенными жирными кислотами и содержащие малое кс естественных антиокислителей-каротиноидов, токоферола (сн жир). Могут окисляться и насыщенные жирные кислоты. *!

Окислительная порча начинается с изменения окраски Естественные пигменты жира (каротиноиды) легко соединяются i кислородом и приобретают зеленоватый цвет, а затем обесцвеч! ются. После этого начинается окисление самого жира. Глубина ■ направленность окислительных процессов зависит от условий : нения жира, входящих в его состав катализаторов и других ров. В результате окислительной порчи в жире накапливаются i дегиды, кетоны, низкомолекулярные жирные кислоты, оксикх ты и др., многие-из которых токсичны для человека.

Органолептическим исследованием при окислительной порче наруживают признаки прогоркания или осаливания жира. В пе случае в жире накапливаются альдегиды, кетоны, низкомолекул ные жирные кислоты, эфиры и др. Жир приобретает зеленоватый! желтый цвет, резкий неприятный запах, острый горький вкус.

Осаливание характеризуется образованием в жире оксикис а также продуктов полимеризации и конденсации жирных кис При этом жир теряет естественную окраску, обесцвечивается, новится плотным с неприятным салистым запахом. Темпера¹! плавления и застывания у него повышается.

Степень свежести (доброкачественности) жиров устанг органолептическим исследованием, определением кислотного ла, качественной реакцией на свободные жирные кислоты, каче ным и количественным определением перекисей, альдегиде кетонов, люминесцентным исследованием и др. По степени ев сти жиры делят на свежие; свежие, не подлежащие хранения мнительной свежести и испорченные.

Лабораторные исследования. В лаборатории ставят; нейтральным красным, на перекиси, качественные реакции на) дегиды, определяют перекисное число, проводят люминесцев исследование.

Реакция с нейтральным красным. Нейтральный красный -\ кислотно-основной и окислительно-восстановительный индр Цвет его в кислой среде - красный, в щелочной - желтый, в ленном состоянии - красновато-фиолетовый, в восстановите^ - бесцветный. В процессе порчи жиров накапливается знач! ное количество кислых продуктов: перекисей, свободных вые низкомолекулярных жирных кислот, углекислоты и др.

512

значение имеют низкомолекулярные жирные кислоты, которые от­носительно легко диссоциируют и сдвигают рН жира в кислую сто­рону. Наряду с этим образуются соединения, которые выступают в качестве сильных окислителей: перекиси, гидроперекиси, свобод­ные радикалы, атомарный кислород и др. Они способны переводить нейтральный красный в окисленное состояние, вызывая соответ­ствующее изменение его цвета.

При добавлении к исследуемому жиру раствора нейтрального красного жир приобретает цвет, который обусловлен степенью его свежести (табл. 12).

Таблица 12

Показатели свежести животных жиров по реакции с нейтральным красным

Реакция с нейтральным красным непригодна для исследова­ния жиров, подвергшихся нейтрализации, а также выполненных из отходов колбасного производства.

В фарфоровую ступку помещают 0,5-1,0 г исследуемого жира, заливают 0,01% раствором нейтрального красного, растирают пес­тиком в течение 1 мин. Раствор нейтрального красного сливают, а его остатки смывают водопроводной водой. Оценивают окраску жира.

Качественная реакция на перекиси (по Винтилеску и Понес-ку). В исследуемый жир вместе с кровью вносят фермент пероксида-зу. При наличии перекисей они расщепляются с освобождением ато­марного кислорода. Последний окисляет гваяковую смолу, которая приобретает голубой цвет. Вместо гваяковой смолы можно брать Другие окислительно-восстановительные индикаторы (бензидин).

" ⁵¹³

В пробирку помещают около 5 г жира, расплавляют его на водя*| ной бане, добавляют 5 капель свежей крови, 5-10 капель спиртовок* | раствора гваяковой смолы и 5 мл теплой дистиллированной воды, Пробирку закрывают пробкой и встряхивают. При наличии пере­кисей появляется голубая окраска, интенсивность которой зависим от их количества.

Определение переписного числа. Перекисным числом «назы­вают количество (г) йода, выделенного из йодистого калия переки--,| сями, содержащимися в 100 г жира.

Метод основан на способности перекисей в кислой среде окис-i лять йодистый калий с освобождением молекулярного йода. Со-, держание последнего определяют титрованием раствором гипосуль- S фита натрия, используя в качестве индикатора крахмал.

В коническую колбу с притертой пробкой вносят около 0,8 жира, взвешенного с погрешностью не более 0,2 мг, расплавляв на водяной бане и по стенке колбы, смывая следы жира, прил! ют по 10 мл хлороформа и ледяной уксусной кислоты. Быст добавляют 0,5 мл насыщенного свежеприготовленного раство1 йодистого калия. Закрывают колбу пробкой, смешивают содержим мое колбы вращательным движением и ставят в темное место 3 мин. Затем вливают в колбу 100 мл дистиллированной воды, которую заранее был добавлен 1 мл 1% раствора крахмала. Тш руют 0,01 н раствором гипосульфита натрия до исчезновения ci ней окраски.

Для проверки чистоты реактивов проводят контрольное определи ние (без жира). Реактивы считают пригодными для анализа, если : контрольное определение идет не более 0,07 мл 0,01 н раствора гипс сульфита натрия. Перекисное число (X) определяют по формуле

X = ((У — y_t) • К • 0,00127)/М • 100,

где У - количество 0,01 н раствора гипосульфита натрия, израсэ дованного на титрование пробы с навеской жира, мл;

У j- количество 0,01 н раствора гипосульфита натрия, израсхс дованное на титрование контрольной пробы, мл;

М - масса навески исследуемого жира, г;

К - коэффициент поправки для пересчета на точный 0,01 раствор гипосульфита натрия;

0,00127 - количество г йода, эквивалентное 1 мл 0,01 н рас ра гипосульфита натрия;

100 - пересчет на 100 г продукта.

Степень свежести жира в зависимости от величины перекига го числа определяют следующим образом: до 0,03 - свежий; 0,03 0,06 - свежий, не подлежащий хранению; 0,06-0,10 - сомниа

514

ной свежести; более 0,10 - испорченный. Разница между результа­тами параллельных определений не более 0,005.

Качественные реакции на альдегиды

Реакция с флороглюцином в эфире (по Крейсу): в пробирку помещают 3-5 г жира, расплавляют его на водяной бане, добавляют такие же объемы концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/мл и 1% раствора флороглюцина в эфире, пробирку закрыва­ют резиновой пробкой и энергично встряхивают. При наличии аль­дегидов нижний слой в пробирке окрашивается в красный цвет.

Реакция с флороглюцином в ацетоне (по Видману): в пробирке расплавляют 3-5 г жира, добавляют к нему такой же объем 1% ра­створа флороглюцина в ацетоне и 2-3 капли концентрированной сер­ной кислоты, закрывают резиновой пробкой и встряхивают. При на­личии альдегидов содержимое в пробирке окрасится в красный цвет.

Реакция с резорцином в бензоле (по Видману): к 3-5 г рас­плавленного в пробирке жира добавляют такие же объемы кон­центрированной соляной кислоты и насыщенного раствора резор­цина в бензоле; пробирку закрывают резиновой пробкой и встря­хивают. При наличии альдегидов появится красно-фиолетовое ок­рашивание.

Люминесцентное исследование. Животные и растительные жиры обладают способностью к первичной флуоресценции. Она обус­ловлена входящими в их состав пигментами (каротинами), витами­нами (А, Д, Е), ненасыщенными жирными кислотами (линолевой, лино-леновой, арахидоновой), полициклическими ароматическими углеводородами и др. При окислительной порче в жирах образует­ся ряд новых флуоресцирующих веществ. Они изменяют интенсив­ность и спектр флуоресценции жиров.

Работу выполняют в темном помещении. В пробирке из бес­цветного стекла расплавленный жир помещают под углом 45° в поток ультрафиолетовых лучей флуороскопа. Жир доброкачествен­ный флуоресцирует серо-желтым цветом, сомнительной свежести -слаборозовым или голубым, испорченный - красно-фиолетовым или фиолетовым.

Шпик можно исследовать без предварительной вытопки. При этом шпик свежий флуоресцирует чисто-белым цветом, а соедини­тельнотканные прослойки - ярко-фиолетовым.

Шпик подозрительной свежести проявляет тусклое розово-фио­летовое или красно-фиолетовое свечение, недоброкачественный -тусклое коричнево-фиолетовое.

Санитарная оценка. К свежим пищевым топленым животным ^жирам относят жиры, имеющие хорошие органолептические при-

515 —

m-j

знаки, образующие отрицательные реакции на перекиси и альдс ды, образующие с нейтральным красным от желтой с зеленовг-оттенком до желтой (свиной и бараний) и от желтой до корх вой (говяжий) окраску, проявляющие первичную флуоресце* характерную для доброкачественных жиров, имеющие кислс число не более 3,5 и перекисное число не более 0,03.

Доброкачественный барсучий жир светло-желтого цвета, ci пифического запаха (возможно, с признаками поджарки), в расти ленном виде прозрачный; кислотное число не более 1, перекиси число не более 0,11; реакции на альдегиды и перекиси отрицаа ные, с нейтральным красным дает желтое окрашивание.

Доброкачественный сурковый жир светло-желтого цвета с рактерным специфическим запахом, жидкий при комнатной т пературе, прозрачный; кислотное число не выше 0,9; перекисное более 0,05; реакции на альдегиды и перекиси отрицательные, с ней­тральным красным образует окраску от желтой до коричневой, и, Свежие (доброкачественные) животные жиры выпускают в pe& лизацию без ограничений. Они могут храниться в течение времени; установленного соответствующими стандартами или правилами.

Свежими, не подлежащими хранению, считают жиры с удов*' летворительными органолептическими показателями, дающие со-_; мнительную или слабоположительную реакцию на перекиси и от** рицательные реакции на альдегиды; образующие с нейтральным! красным от темно-желтой до коричневой (свиной и бараний) или! от коричневой до коричнево-розовой (говяжий) окраску; имеющие! перекисное число 0,03-0,06 и кислотное число, не превышающее, границ, установленных для пищевых жиров. Такие жиры выпуска*' ют для немедленной реализации. •

Жиры сомнительной свежести характеризуются слабовыра-' женными органолептическими признаками недоброкачественно­сти. Они дают положительную, реакцию на перекиси и сомни­тельные реакции на альдегиды. С нейтральным красным образу-, ют коричнево-розовую окраску; имеют перекисное число 0,06— 0,10. Жиры сомнительной свежести направляют на перетопку» после чего их исследуют повторно.

Жиры испорченные имеют явные органолептические призна-ки несвежести; дают положительные реакции на перекиси и альде­гиды; с нейтральным красным образуют окраску от розовой до красной; кислотное число более 3,5, перекисное - более 0,1.

Недоброкачественные барсучий и сурковый жиры мутные, с выраженным запахом прогоркания; дают положительные реак­ ции на перекиси и альдегиды; с нейтральным красным барсучий 516

жир образует желто-коричневую, а сурковый - коричнево-розовую окраску; перекисное число 0,15 и выше; кислотное число у барсу­чьего жира 1,2, у суркового 1,0 и более.

Испорченный (недоброкачественный) жир для пищевого исполь­зования не допускают. Его направляют для переработки на техни­ческие цели.

Определение природы желтого окрашивания жира.

Интенсивная желтая окраска жира может быть связана с физи­ологическими процессами (увеличение концентрации естественных пигментов жира (липохромов) при неполноценном кормлении жи­вотных, накопление в жире пигментов кормового происхождения) или же с различными заболеваниями, в результате которых в жире откладывается желчный пигмент бшшрубин.

Продукты убоя животных с признаками физиологической жел-тушности жира для здоровья человека не опасны и их можно ис­пользовать на пищевые цели.

При патологических желтухах желчные пигменты придают мясу, жиру и бульону неприятный запах, горьковатый вкус и другие не­желательные свойства. Такие продукты подлежат технической ути­лизации. Поэтому установление природы желтого окрашивания жира имеет практическое значение.

Метод определения основан на том, что при нагревании щелочь вызывает омыление жира и освобождение его от пигментов. В эти­ловом эфире билирубин, как более тяжелый, концентрируется вни­зу, а пигменты кормового происхождения и липохромы - вверху.

В пробирку помещают 2 г измельченного жира и приливают 5 мл 5% раствора едкого натрия. Смесь подогревают, а затем кипя­тят в течение 1 мин. Пробирку встряхивают, охлаждают водопро­водной водой до 40-50°С, осторожно добавляют 2-3 мл этилового эфира и 1-2. капли 96° этилового спирта. Содержимое пробирки перемешивают легким покачиванием. При наличии билирубина нижний слой эфира окрашивается в желто-зеленый цвет. Пигмен­ты кормового происхождения и липохромы придают верхнему слою эфира желтую окраску.