Колориметрический метод определения нитритов

Приборы и посуда: ФЭК, пипетки на 1 и 5 мл, колбы на 100 мл, мерные цилиндры на 100 мл, пробирки.

Реактивы:

1. реактив Грисса;

1. стандартный раствор азотистокислого натрия, в 1 мл которого содержится 0,001 мг азота нитритов.

Приготовление реактива Грисса; 0,2 г альфа-нафталамина растворяют в 20 мл дистиллированной воды при нагревании в фарфоровой чашке и смешивают в другой посуде со 150 мл 12%-й уксусной кислоты. При пере­ливании содержимого чашки фиолетовые капли нерастворившегося веще­ства остаются на дне. Одновременно растворяют 0,5 г сульфаниловой кис­лоты в 150 мл 12%-й уксусной кислоты. Оба раствора сливают вместе и хранят в темной склянке с притертой крышкой (реактив должен быть бесцветным).

Приготовление стандартного раствора: для этого отвешивают 4,927 г азот­нокислого натрия и растворяют в 1 л дистиллированной воды; к 1 мл этого основного раствора в мерной колбе добавляют до 1000 мл дистиллированной воды и получают рабочий раствор, в 1 мл которого содержится 0,001 мг азота нитритов.

Методика исследования. В одну колбу наливают 100 мл рабочего стандартного раствора, а в другую — 100 мл исследуемой воды; в обе колбы добавляют по 5 мл реактива Грисса. Колбы с раствором помещают в водя­ную баню при температуре 50-60 ⁰С на 10 мин. При содержании в воде азота нитритов более 0,3 мг/л после добавления реактива вода окрашивается в желтый цвет. В таких случаях добавляют дистиллированную воду до розово­го окрашивания и при окончательном расчете полученную величину умно­жают на степень разведения. После этого стандартный раствор нитритов натрия и исследуемую воду колориметрируют на ФЭК при зеленом светофильтре (№ 6) в кюветах 1-5 см. Расчеты ведут по формуле:

где С₂ — концентрация нитратного азота в исследуемой воде, мг/л; С_х — концентрация нитритного азота в стандартном растворе нитрита калия, мг/л; А₁ — оптическая плотность стандартного раствора нитрита натрия; А₂ — оптическая плотность исследуемой воды.

Приближенный метод определения нитритов. В пробирку наливают 10 мл воды и добавляют 0,5 мл реактива Грисса, содержимое пробирки в течение 4 мин нагревают до температуры 70-80°С (при комнатной темпера­туре раствор исследуют через 20 мин после добавления реактива) и сравни­вают с данными таблицы 39.

Азот нитратов. Принцип исследования заключается в том, что азотно­кислые соли переводятся раствором фенола в серной кислоте в пикриновую кислоту, последняя после добавления аммиака образует пикрат аммония желтого цвета.

Таблица 39