Определение содержания нитритов в воде

Приборы и посуда: ФЭК, пипетки на 1 и 10 мл, колбы на 100 и 1000 мл, мерные цилиндры на 100 мл, чашки фарфоровые выпаривательные.

Реактивы:

1. сульфофеноловый раствор — отвешивают 3 г бесцветной кристаллической карболовой кислоты и помещают в колбу емкостью 150 мл, растворяют в 20 мл серной кислоты 1,84 г/см⁸, не содержащей примесей азотной кислоты. Колбу закрывают пробкой со вставленной в нее длинной трубкой, оттянутой вверх в капилляр, чтобы исключить возможность поглощения серной кислотой водяных паров из воздуха. Колбу с содержимым нагревают в водяной бане в течение 6 ч. После охлаждения реактив сливают в темную склянку с притертой пробкой и хранят несколько месяцев;

2. стандартный раствор нитрата калия, который содержит в 1 мл 0,01 мг азота нитратов; для этого 7,22 г нитрата калия растворяют в 1 л дистиллированной воды. Перед исследованием его разводят в 100 раз и получают требуемый раствор;

3. 15%-й раствор нашатырного спирта;

4. раствор сульфата серебра — 4,4 г препарата растворяют в мерной кол­бе в 1 л дистиллированной воды, 1 мл этого раствора связывает 1 мг хлора;

5. гидроокись алюминия.

Методика исследования. 10 мл приготовленного рабочего стан­дартного раствора выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане, то же делают и с 10 мл исследуемой воды. Далее в чашки с сухим остатком добавляют по 2 мл сульфафенолового раствора и размешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Их оставляют на 5-10 мин и затем добавляют в каждую чашку по 20 мл дистиллированной воды и 20 мл 25%-го нашатырного спирта. В присутствии нитратов раствор окрашивает­ся в желтый цвет. Последний переносят в мерные колбы на 100 мл. Чашки и стеклянные палочки несколько раз смывают дистиллированной водой, смывные воды переливают в колбы к основному раствору. После этого объем дистиллированной воды доводят до метки 100 мл и содержимое колбы перемешивают.

Если в исследуемой воде содержится много хлоридов, то их удаляют. Для этого к 100 мл воды добавляют раствор сульфата серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлоридов во взятом объеме воды. Осадок хлори­да серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием. При цвет­ности выше 20⁰ воду обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия и осадок освобождают фильтрованием.

Колориметрия: пробу воды, окрашенную в желтый цвет, и стандарт­ный раствор с заведомо известным количеством азота нитратов колориметрируют с синим светофильтром в кюветах толщиной 1-5 см. Содержание нитратов азота вычисляют по формуле:

где С₂ — содержание азота нитратов в исследуемой воде, мг/л, С₁ - то же в стандартном растворе, мг/л; А₁ — оптическая плотность стандартного ра­створа; А₂ — оптическая плотность исследуемой воды.

Приближенный метод определения азота нитратов. В пробирку нали­вают 1 мл исследуемой воды, добавляют 1 мл сульфафенолового раствора так, чтобы его капли падали на поверхность воды. Параллельно ставят пробу с дистиллированной водой (контроль). Смесь в пробирках взбалтыва­ют, оставляют в покое на 20 мин и определяют содержание нитратов по таблице 40.

Таблица 40