Тема 7

тюка беруть по одному пласту: з першого тюка — скраю, з другого — поряд з крайнім, з третього — наступний і т. д.

Для складання загальної проби відібрані разові проби розкла­дають на брезенті (2 х 2м), обережно перемішують, не допускаючи ламання рослин та утворення потерті. Маса загальної проби від партії непресованого та пресованого сіна — не менш як 5кг. З неї для аналізу виділяють пробу масою не менш як 1кг. Для цього з 10 місць беруть жмути сіна масою 90 — 110г так, щоб під ними не за­лишались частки рослин. Відібрану пробу загортають у цупкий па­пір.

Для визначення вологості сіна пробу масою не менш як 300г відбирають окремо, вміщують у скляну банку з притертою пробкою і дають в лабораторію для проведення досліджень. На пакет і банки з пробами сіна прикріплюють етикетки із зазначенням назви госпо­дарства, району, області, відділка, бригади, ланки, номера поля, ділянки, ботанічного складу трав, фази їх вегетації, дати скошуван­ня, технології приготування, способу зберігання, номера скирти (сховища), дати укладання сіна та здачі його на зберігання, дати відбору проби на аналіз. Етикетку підписують особи, відповідальні за заготівлю і зберігання сіна та відбір проби.

Якщо виникають суперечності в оцінці якості сіна за ознаками затхлості, цвілі, гнильності тощо, сіно відправляють органам вете­ринарного нагляду для встановлення придатності його для викори­стання.

Точкові проби трав'яного борошна, січкиберуть з конвеєрів, бункерів або технологічного обладнання перетинанням падаючого корму залізним ковшем через рівні проміжки часу. При зберіганні трав'яного борошна на складі проби відбирають пробовідбірником. Поверхню насипу візуально розділяють на квадрати площею по 10 — 15м². Залежно від висоти насипу із 2 — 3шарів беруть точкові проби масою не менш як 0,2кг. Сума всіх точкових проб становитьоб'єднану пробу.Для її визначення точкові проби складають на бре­зент або поліетиленову плівку і ретельно перемішують.

Виїмки з вантажних автомобілів, возів та невеликих насипів на складах і в коморах беруть щупом із короткою ручкою та вкороче­ним конусом з п'яти різних місць по всій глибині насипу за схемою конверта, відступаючи на 0,5м від бортів, а виїмки затарованого розсипного та гранульованого трав'яного борошна —з попередньо розшитих мішків. Виїмки беруть із 5 %від загальної кількості міш­ків не менш ніж з трьох місць партії. Загальна маса виїмок, віді­браних з партії розсипного та гранульованого трав'яного борош­на, — не менш як 4кг.

Для виділення середньої проби об'єднану пробу розстеляють рів­ним шаром у вигляді квадрата і планкою розділяють по діагоналі 218 ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^ на чотири трикутники. Трав'яне борошно з двох протилежних три­кутників відкидають, а решту об'єднують, перемішують і знову роз­діляють доти, доки в двох протилежних трикутниках залишиться не менш як 2кг трав'яного борошна. Після ретельного перемішування середню пробу вміщують у пакет з полімерної плівки або в скляну банку з притертою кришкою.

Середній зразок розділяють на дві частини, вкладають їх у чисті сухі банки. Одну банку з трав'яним борошном зберігають протягом місяця, а з другої беруть наважки для аналізу.

Проби консервованих соковитих кормів (силосу та сіна­жу)для аналізу беруть із траншей не пізніш як за 10,а з башт — за 5днів до згодовування тваринам чи передачі іншим господар­ствам (але не раніш як через 4тижні після закладання у сховище і закінчення процесів консервування). Із траншей проби відбирають пробовідбірником на глибині не менш як 2м, з башт —спочатку з верхнього 2-метрового шару, а після вивантаження цього шару — знову на тій самій глибині.

Точкові проби із траншей беруть так: першу — в центрі однієї із нахилених стінок на відстані 5м від торцевої стіни; другу — в тра­ншеї з прямими стінами на відстані 0,5м, з нахиленими стінами — на відстані 1м від однієї із стін у середній частині по довжині тра­ншеї' третю — в центрі траншеї. Кожну з точкових проб вкладають в окремий пакет з полімерної плівки.

З башт точкові проби відбирають у такій послідовності: першу — в центрі, другу — на відстані 2м, третю — на відстані 0,5м від сті­ни башти. Маса точкової проби — не менше 0,5кг. Відібрані точкові проби вкладають у пакет з полімерної плівки і ретельно перемішу­ють.

Залежно від місткості траншей масу сінажу М1, М₂,М3, яку від­бирають з точкових проб відповідно 1, 2, 3,визначають за формулами

^М1 = ¹,⁵ * Ж'

_М _₁₅.21 -^4Н -²). ^М2 _ ^1,5 ₈(( - 2Н -1)'

_м _ (8 - ²)(1 - ^4Н - ²) ^М3 _ ^1,5 8(( - 2Н -1) ^,

де Н— висота шару сінажу в траншеї, м. І— довжина траншеї, м. 8 — ширина траншеї, м. Масу сінажу, взяту з точкових проб, об'єднують.

Масу силосу, яку відбирають з кожної точкової проби (М1, М2, М3), визначають за формулами

М₁ = 2 ^2Н +¹

І - 2Н -1'

_М = ₂ _ 2(1 - Аіг - ²). ^{М 2} = ² ₈(( - 2Н -1)'

_{м 2} (з - ²)(1 - ^4Н - ²) ^М3 = ²' з(( - 2Н -1) '

де Н— висота шару силосу в траншеї, м.

Масу силосу, відібрану з точкових проб, об'єднують в одну пробу, ретельно перемішують і визначають структуру, колір силосу, наяв­ність у ньому плісені. Об'єднану пробу вкладають у пакет з цупкої полімерної плівки або в скляну банку з притертою кришкою, вно­сять 5мл суміші хлороформу з толуолом (1 : 1)однаковими части­нами на дно, всередину та зверху. Пакет з пробою і доданим до неї паспортом зав'язують, попередньо витіснивши з нього повітря, і від­силають до лабораторії на дослідження.

Проба консервованого корму має надійти на дослідження протя­гом 24год від часу відбору. До початку аналізу пробу зберігають у холодильнику. Допускається її зберігання в замороженому вигляді протягом 24год від часу надходження до лабораторії.

При виробництві розсипних та гранульованих комбікор­міввиїмки беруть з-під змішувача після магнітного захисту шля­хом перетинання струменя комбікорму залізним ковшем місткістю0,5кг через кожні дві години.

При відвантаженні кормів у транспортні засоби із сховищ підло­гового чи силосного типу виїмки відбирають з падаючого струменя через кожні 15хв (але не менше двох виїмок за годину відванта­ження).

З глибоких силосів (глибиною понад 3м) виїмки роблять при пе­ревантаженні комбікормів в інший силос.

На складах виїмки беруть вагонним або комірним щупом. Перед цим поверхню насипу розділяють на квадрати площею 4 — 5м²ко­жен. Виїмки беруть із середини кожного квадрата: при висоті наси­пу до 0,75м — з двох шарів (верхнього і нижнього), понад 0,75м — із трьох (верхнього, середнього та нижнього).

Із вантажних автомобілів і невеликих насипів на складах і в ко­морах беруть виїмки автомобільним щупом із п'яти різних місць по всій глибині насипу за схемою конверта, відступаючи від бортів 0,5м.

Із зашитих мішків із комбікормом виїмки відбирають мішковим щупом із верхньої і нижньої частин мішка. Перед введенням щупа у мішок місце, в яке буде вводитись щуп, очищають м'якою щіткою.

Щуп вводять жолобком донизу, потім повертають на 180°і витягують назовні. Отвір у тканині мішка заправляють за допомогою щупа.

Мішки, з яких беруть виїмки, мають бути розміщені не менш ніж у трьох місцях.

Виїмки затареного гранульованого комбікорму беруть із поперед­ньо розшитих мішків.

Загальна маса виїмок, відібраних із партії розсипного комбікор­му, має становити не менш як 4кг.

Формуючи вихідний зразок, відібрані виїмки переносять у чисту тару, куди кладуть етикетку із зазначенням назви комбікорму, ре­цептури, маси партії, а для затареного комбікорму —кількості місць, дати відбору зразка, назви підприємства-виробника, номера транспортного документа. Етикетку підписує особа, що її склала.

Середній зразок розсипного та гранульованого комбікорму виді­ляють із вихідного зразка методом діагоналей (конверта), розділя­ють на дві частини, кожну з яких вміщують у чисту суху банку. Од­ну банку з комбікормом зберігають на випадок арбітражу протягом місяця, а з другої беруть наважки для аналізів.

Для формування середнього зразка брикетованого комбікорму із вихідного зразка виділяють 6брикетів, а решту подрібнюють. З отриманої маси методом діагоналей виділяють середній зразок. З шести цілих брикетів 1 — 2брикети використовують для визна­чення їх щільності, а решту зберігають у чистій тарі на випадок ар­бітражу протягом одного місяця.

Вклавши в середні зразки етикетки, їх реєструють і нумерують. Присвоєний номер проставляють на всіх документах, що стосуються даного зразка.

Завдання

1. Ознайомитися із методиками відбору проб різних кормів.

2. Ознайомитися з існуючими системами пробовідбірників та розділювачів.

3. Відібрати проби для визначення вологості (масової частки сухої речовини) корму.

Матеріали та обладнання: пробовідбірник ручний або механічний, ваги технічні, пакети з полімерної плівки або банки з притертими кришками; толу­ол, хлороформ технічний.

Заняття 2. Органолептична оцінка корму

Оцінювати якість корму починають із визначення ступеня його доброякісності. Немає сенсу оцінювати інші якості корму, якщо він не може бути допущений до згодовування. За ступенем доброякісності визначають не тільки можливість чи неможливість згодовування ко­рму, а й допустимі та раціональні даванки його, а в разі потреби —і спосіб попередньої підготовки для використання на кормові потреби.

Проте сама лише доброякісність не характеризує якість корму в ці­лому. Для цього проводять органолептичне його оцінювання, визна­чають наявність чи відсутність у ньому плісені, забрудненість зем­лею, консистенцію часток рослин. Корм запліснявілий, дуже забруд­нений землею, ослизлий згодовувати тваринам не можна.

Запах.Найважливішим показником органолептичної оцінки консервованих кормів є запах. Запах плісені, затхлості, гною, зіпсо­ваних оселедців свідчить про недоброякісність корму. Залежно від вираженості такого запаху вирішують питання про допустимість використання корму.

За запахом можна визначити ступінь доброякісності і навіть скласти уявлення про поживність сінажу чи силосу. Цілком добро­якісний силос має запах квашених капусти, огірків, помідорів, кис­лого тіста. Силос із пров'ялених трав та сінаж мають слабко вира­жений запах квашених продуктів, фруктів або зовсім не мають його. Запах їх має бути ароматним, приємним, нагадувати запах сіна. При розтиранні доброякісного силосу в руці вже через кілька хви­лин на ній не залишається ніякого запаху. Якщо залишається запах зіпсованих оселедців, поту, який довго не зникає, то це свідчить про наявність у силосі масляної кислоти та продуктів розпаду білка.

Силос із запахом свіжовипеченого житнього хліба, меду оціню­ється як доброякісний. Даванку його тваринам не обмежують. Разом з тим цей запах свідчить про те, що силос виготовлено гарячим си­лосуванням. Перетравність білка такого силосу значно знижена, в ньому мало або зовсім немає каротину.

Запах комбікормів має відповідати запаху сировини, з якої їх ви­готовлено. За всіх інших високих показників корми з незадовільним запахом можуть дістати лише посередню оцінку.

Коліркорму також свідчить про його якість. Зелений колір рос­лин при силосуванні змінюється на оливковий, злегка буруватий, оскільки магній у хлорофілі замінюється водневим іоном кислоти і утворюється інший пігмент — феофітин. Зелений колір рослин мо­же зберегтися лише тоді, коли корм не заквасився. Якщо він заква­сився внаслідок низької вологості, то зелений колір поєднується з гарним запахом. За високої вологості зелений колір властивий, як правило, недоброякісному силосу. Темно-бурий або майже чорний колір корму поєднується з медовим запахом внаслідок гарячого си­лосування.

Свідченням високої якості сінажу є його сірувато-зелене й жовто- зелене забарвлення. Сінаж із конюшини може мати світло-корич­невий колір, що переходить у світло-бурий. Сінаж бурого й темно- коричневого кольору з міцним запахом меду або свіжовипеченого житнього хліба відносять до некласного.

Темно-зелений або зелений колір без ознак горіння повинні мати штучно висушені трав'яні корми —борошно, гранули, брикети та січка.

Сіно із сіяних трав і трав природних кормових угідь не повинно мати затхлого, плісеневого та гнильного запаху.

Загальний вигляд, колір і запах комбікормів мають відповідати тим показникам компонентів, з яких їх виготовлено.

Донедавна органолептична оцінка в господарствах була єдиним способом визначення доброякісності і навіть якості кормів. Нині працівники агрохімічних, ветеринарно-бактеріологічних лаборато­рій проводять не тільки візуальну, а й хімічну оцінку якості кормів. За результатами аналізів господарствам надають рекомендації що­до використання кормів та технології їх приготування.

Зовнішній вигляд і колір кормів визначають візуально при при­родному денному освітленні. Якщо є ознаки затхлого запаху, для йо­го підсилення 50 — 100г сухих кормів вміщують у склянку місткістю1л, заливають гарячою водою, накривають склом, через 2 — 3хв зли­вають воду і визначають запах.

Для визначення ботанічного складу сіназ проби для аналі­зу відбирають 400 — 500г, струшують 3 — 4рази, щоб відділити час­тки рослин 2 — 3см завдовжки та смітні домішки. Сіно, що залиши­лось, зважують з точністю до ±0,1 %.Наважку сіна розбирають на фракції — бобові, злакові, отруйні та інші рослини. Виділені фрак­ції зважують з точністю до ±0,1г.

Маса окремої фракцій у відсотках

* _ ММт-100.

де М— маса фракції, г. М₁— маса наважки сіна, г.

Допустимі розбіжності між контрольними випробуваннями не повинні перевищувати для фракції отруйних рослин 0,1 %,для ін­ших фракцій — 1 %.

Завдання

1. Засвоїти методику органолептичної оцінки різних кормів.

2. Органолептично встановити доброякісність запропонованих зразків кормів.

Матеріали та обладнання: ваги технічні, склянка місткістю 1 л, зразки кормів.

Заняття 3. Визначення вологості кормів

Під вологістю кормів розуміють вміст у них вільної та зв'язаної вологи у відсотках до їх маси. Це один із найважливіших показни­ків якості кормів, який впливає на їх збереженість і придатність для консервування.

Методи визначення вологості рослинних кормів —сіна, соломи, січки, трав'яних гранул та брикетів, силосу, сінажу, зелених кормів, коренеплодів та бульбоплодів — полягають у їх висушуванні за од­ного з температурних режимів: 105 ± 2°С, 130 ± 2°С, 115 ± 2°С, 60 - 65°С (при двоступінчастому) та досушуванні при температурі105 ± 2°С.

Визначення вмісту вологи висушуванням при температурі 105 °С (основний метод).Скляні або алюмінієві бюкси, чашки Пе- трі або Коха висушують при температурі 105 ± 2°С протягом 1год, охолоджують в ексикаторі і зважують. Для визначення вмісту воло­ги в коренебульбоплодах, рідких і пастоподібних кормах у тару пе­ред висушуванням кладуть скляну паличку та 10 — 15г кварцового піску. Після висушування та охолодження тару зважують разом із паличкою і піском.

У підготовлену тару вміщують наважку досліджуваного корму масою для силосу, сінажу, зелених кормів, коренеплодів 25 — 50г; для сіна, соломи, січки, трав'яних брикетів та гранул 10 — 15г. На­важки коренеплодів і бульбоплодів ретельно перемішують з піском скляною паличкою, яку залишають у бюксі або чашці. Тару з дослі­джуваною пробою ставлять у сушильну шафу, попередньо нагріту до 105 ± 2°С. Кришки знімають і кладуть поряд. Висушування при заданій температурі триває до досягнення постійної маси проби. Масу вважають постійною, якщо різниця між результатами послі­довних зважувань становить не більш як 0,1 %маси проби. Після висушування бюкси й чашки закривають кришками, охолоджують в ексикаторі і зважують. Перед першим зважуванням проби сушать залежно від вмісту вологи протягом 3 — 6год, перед останнім — протягом 1год.

Масова частка вологи у досліджуваній пробі (у відсотках)

X = м2 _- М³-100,

М ₂ - М₁ '

де М₁— маса тари без проби (з урахуванням маси піску та скляної палички), г; М2, М3 — маса тари з пробою корму відповідно до і піс­ля висушування, г.

Остаточним результатом випробування вважають середнє ариф­метичне результатів двох паралельних визначень. Розрахунки про­водять з точністю до 0,01.

Вологість комбікормів, трав'яного борошна визначають за мето­диками, передбаченими для зерна, а також за допомогою вологомі­рів ВЧМ та ВЛК-01.

Підготовка проб до досліджень

Середні проби сіна, соломи, сінажу, силосу та зелених кормів подрібнюють на відрізки 1 — 3 см завдовжки, трав'яні брикети та гранули — на лабораторних млинках. Коренеплоди й бульбоплоди нарізають скибочками 0,8 см завтовшки або подрібнюють на м'язгоутворювачі. Подрібнену пробу ретельно перемішують і квартуванням виділяють частину проби, маса якої після висушування до повіт­ряно-сухого стану повинна бути не менш як 100 г.

Кварцовий пісок, який використовують під час дослідження, спочатку про­мивають водогоном, потім заливають розведеною (1 : 1) соляною кислотою і за­лишають на добу. Після цього пісок промивають водогоном до зникнення кислої реакції за лакмусом, далі дистильованою водою, висушують, прожарюють і про­сіюють крізь сито з отворами діаметром 1 мм.

Завдання

1. Вивчити нормування стандартами масової частки сухої речовини для різ­них видів кормів.

2. Визначити масову частку сухої речовини запропонованого зразка корму.

Матеріали та обладнання: сушильна шафа лабораторна, ваги технічні,

бюкси скляні широкі або чашки Петрі чи Коха, ексикатор, скляна паличка, со­ляна кислота, кварцовий пісок.

Заняття 4. Визначення масової частки азоту і сирого протеїну

Азотовмісні речовини в рослинних і тваринних продуктах пред­ставлені білками, амінокислотами, амідами амінокислот, основами, аміачними азотнокислими солями. Цей комплекс речовин назива­ється сирим протеїномі визначається кількістю загального азоту.

Вміст азоту в усіх видах кормів, комбікормів та сировини (крім кормів мінерального походження) визначають титрометричним (за К'єльдалем) або фотометричним методом з наступним перерахун­ком результатів на сирий протеїн. Більш поширений перший спосіб, який полягає в розкладанні органічної речовини корму киплячою концентрованою сульфатною кислотою з утворенням солей амонію, переведенні амонію на аміак та відгонці його в розчин кислоти.

Цей метод вважається класичним, але потребує багато часу. Де­тально його висвітлено в занятті 10теми 1.

Прискорений метод визначення сирого протеїнує прості­шим і більш доступним. Суть його полягає у спалюванні наважки досліджуваного продукту в концентрованій сульфатній кислоті і наступному визначенні вмісту азоту за допомогою реактиву Нессле- ра —колориметрично.

Хід роботи.Наважку корму масою 0,1г зважують з похибкою не більш як 0,0001г і вміщують у колбу Ерленмеєра місткістю100см³, додавши 10см³концентрованої сульфатної кислоти. Вміст колби обережно перемішують коловими рухами, але так, щоб суміш не потрапляла на стінки колби, і додають 1 — 2см³водню пероксиду.

Колбу ставлять на нагріту етернітову або звичайну електроплит­ку, що покрита азбестовою сіткою, і нагрівають під витяжною ша­фою. Мінералізацію наважки проводять до повного знебарвлення вмісту колби. Для прискорення процесу спалювання додають водню пероксид. Колбу знімають з електроплитки, охолоджують і тільки після цього додають 1см³водню пероксиду. Потім вміст колби знову нагрівають. Водень додають кілька разів. Спалювання вважається завершеним, якщо при інтенсивному виділенні білої пари рідина залишається безбарвною.

Колбу знімають з електроплитки, охолоджують до кімнатної те­мператури і переносять її вміст у мірну колбу місткістю 100см³. Розчин у мірній колбі (V)після охолодження доводять дистильова­ною водою до мітки і перемішують.

З колби беруть певну кількість (залежно від вмісту азоту в дослі­джуваному продукті) зольного розчину (У2), переносять у мірну кол­бу місткістю 50см³і додають 10см³води. При концентрації азоту в досліджуваному продукті до 16 %беруть 1см³зольного розчину, від16до 19 % — 0,7см³, понад 19 % — 0,5см³.

Надлишок сульфатної кислоти нейтралізують 1н. розчином на­трію оксиду (близько 3,5 — 4см³) до посиніння червоного лакмусово­го папірця чи до рН 7,5 — 8за універсальним лакмусовим папірцем.

Потім у колбу доливають воду до 45см³, додають 2см³реактиву Несслера (піпетку на дно не опускають), доводять водою до мітки і отриманий розчин (V) колориметрують при синьому світлофільтрі у кюветі з робочою гранню 20см³проти води.

Якщо розчин при підготовці до колориметрування мутніє, то пе­ред уведенням реактиву Несслера додають 2см³ 50%-го розчину се­гнетової солі. Проводять контрольний аналіз на визначення кілько­сті азоту у реактивах (без наважки продукту), а потім визначають вміст сирого протеїну. Кількість сирого протеїну, яку визначено в контрольному аналізі, визначають, виходячи з кількості сирого про­теїну, отриманої під час аналізу досліджуваного продукту.

Вміст сирого протеїну Х (%)при визначенні кількості азоту за калібрувальним графіком обчислюють за формулою

_Х _ а^ -100 _ V₂М -1000000^,

де а —кількість азоту, що розрахована за калібрувальним графі­ком, мкг; V— об'єм зольного розчину, см³; V — об'єм розчину, що колориметрується, см³; V2 — об'єм зольного розчину, взятого для визначення вмісту азоту, см³; М— маса наважки, г; 1 000 000— ко­ефіцієнт перерахунку мікрограмів на грами.

При використанні емпіричного коефіцієнта вміст сирого протеїну Х (%)обчислюють за формулою

_Х _ КЕУУ₁ -100 _ МУ₂ -1000 000^,

де К —емпіричний коефіцієнт, який визначається за калібруваль­ним графіком. Е— оптична щільність досліджуваного розчину. У — об'єм зольного розчину, см³. У₁ —об'єм розчину, що колориметру- ється, см³. У₂ —об'єм зольного розчину, що взятий для визначення вмісту азоту, см³. М— маса наважки, г. 1 000 000— коефіцієнт пе­рерахунку мікрограмів на грами. Для перерахунку азоту на білок використовують коефіцієнт 6,25.

Коефіцієнт 6,25застосовують для визначення вмісту сирого про­теїну в комбікормах, дріжджах, рибному борошні, кормах тваринно­го походження і сухому молоці. Для розрахунку сирого протеїну в інших видах сировини використовують такі коефіцієнти: 6,0— для кукурудзи. 5,7— для вики, бобів, гороху, жита, пшениці, ячменю.5,5 —для льону, конопель, бавовнику, соняшнику й люпину.

За наявний вміст каротину приймають середнє арифметичне ре­зультатів двох визначень. Допускаються розбіжності між результа­тами паралельних визначень до: ±0,8абс. %— для кормів із вміс­том сирого протеїну до 40%. ±1,90абс. %— для сировини із вмістом протеїну більш як 40%.

Приготування реактивів

1 н. розчин натрію оксиду: 40 г натрію оксиду розчиняють дистильованою водою у мірній колбі місткістю 1000 см³ і доводять до мітки.

50%-й розчин сегнетової солі: 500 г сегнетової солі розчиняють дистильова­ною водою у мірній колбі місткістю 1000 см³ і доводять до мітки.

Реактив Несслера: для випробовування використовують реактив Несслера промислового виготовлення або готують його у лабораторних умовах так: 10 г йодованої ртуті і 5 г калію йодиду розчиняють у 50 см³ води. Потім розчиняють 20 калію оксиду у 50 см³ води. Розчини змішують у темній або оранжевій скля­нці і зберігають у темноті. Після приготування дають відстоятись розчину про­тягом 2 — 3 діб. Допускається наявність осаду в реактиві Несслера.

Приготування стандартного розчину азоту. Використовують амонію суль­фат. Його попередньо перекристалізовують. Для цього розчиняють його у гаря­чій воді до утворення насиченого розчину, який потім швидко охолоджують, вміщуючи колбу з розчином у холодну воду. Кристали, що випали в осад, відфі­льтровують на лійці Бюхнера, користуючись вакуум-насосом Комовського. Від­фільтровані кристали переносять на фільтрувальний папір і висушують до по­стійної маси на повітрі або в сушильній шафі при температурі 60 °С.

Зважують 1,1816 г приготовленого амонію сульфату, розчиняють дистильо­ваною водою у мірній колбі місткістю 1000 см³ і доводять водою до мітки.

Робочий розчин, взявши для цього 5 см³ стандартного розчину, який перено­сять у мірну колбу місткістю 250 см³ і доводять дистильованою водою до мітки. В 1 см³ робочого розчину міститься 0,005 г азоту.

Побудова калібрувального графіка для визначення вмісту азоту. У шість мірних колб місткістю по 50 см³ кожна вносять відповідно 3; 5; 8; 10; 12; 15 мл робочого розчину амонію сульфату, доливають дистильовану воду до об'єму, приблизно 45 см³, додають 2 см³ реактиву Несслера, доводять водою до мітки і ретельно перемішують. Кожний із приготовлених розчинів містить в 1 см³ від­повідно 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 1,2; 1,5 мкг азоту. Розчини колориметрують при довжи­ні хвилі X = 400 нм в кюветі з товщиною поглинального шару 20 мм проти води. Будують калібрувальну криву, відкладаючи на осі абсцис кількість азоту (мкг/см³) колориметрованого розчину А, на осі ординат — відповідну оптичну щільність Е.

Вміст азоту визначають, використовуючи емпіричний коефіцієнт К, величи­ну якого обчислюють за формулою

К = ЕА/ ЕЕ,

де А — кількість азоту в 1 см³ колориметрованих розчинів, мкг; Е — оптична щільність розчинів.

Примітка. При підготовці до випробовування застосовують дистильовану воду, вільну від аміаку. При наявності у воді аміаку його видаляють кип'ятін­ням протягом 30 хв з додаванням карбонату натрію (1 г карбонату натрію на 1000 см³ води).

Підготовка досліджуваного зразка до аналізу. Зразок досліджуваного про­дукту масою 20 г подрібнюють на лабораторному млині і просіюють крізь сито з отворами діаметром 1 мм. Залишки на ситі у вигляді часточок (до 4 %) подріб­нюють ножицями, додаючи до відсіяної частини продукту, і зразок ретельно перемішують.

Завдання

1. Визначити масову частку азоту та сирого протеїну в запропонованому зра­зку корму.

2. Вивчити нормування масової частки сирого протеїну в сухій речовині різ­них кормів.

Обладнання, матеріали, реактиви: фотоелектроколориметр; ваги аналіти­чні; ваги технічні; вакуум-насос Комовського; млин лабораторний марки ЛЗМ; сито з отворами 1 мм; ступка порцелянова з макогінчиком; плитка електрична; колби Ерленмейєра (з тугоплавкого скла) на 100 см³; скляні лійки діаметром 3,5 — 4,0 см; піпетки мірні місткістю 1, 2, 5 і 10 см³; стакан хімічний місткістю 500 см³; груша гумова; дозатор рідинний; пробірка скляна; лійка Бюхнера № 3; колба Бунзена місткістю 500 см³; колби мірні місткістю 50, 1000 і 250 см³; сітка азбестова; папір лакмусовий універсальний; папір фільтрувальний; кислота сульфатна, х.ч. (щільність 1,84 г/см³); водню пероксид (пергідроль) 30%-й роз­чин; амонію сульфат, х.ч.; натрію оксид 1 н. розчин; калію оксид; калій-натрій виннокислий (сегнетова сіль), 50%-й розчин; натрію карбонат; реактив Нессле- ра; вода дистильована.

Заняття 5. Визначення вмісту каротину в кормах

Каротин (провітамін А) в рослинах міститься у вигляді альфа-, бета- та гамма-ізомерів. Переважає бета-ізомер. Аналіз на вміст ка­ротину дає уявлення про якість продуктів харчування та кормів.

Визначення вмісту каротину ґрунтується на його здатності роз­чинятися в органічних розчинниках (бензині, петролейному ефірі) і надавати їм жовтого забарвлення. Інтенсивність забарвлення про­порційна вмісту каротину. Вміст його визначають колориметруван- ням розчину при довжині хвилі 440 — 450нм або його спектрофото- метруванням. Оскільки кристалічний каротин легко окислюється на повітрі, для приготування стандартної шкали використовують розчин калію дихромату. Цим методом досліджують корми рослин­ного походження (сіно, сінаж, штучно висушені трав'яні корми, бо­рошно з деревної зелені та зелену масу трав'яних культур).

Хід аналізу.Після ретельного перемішування проби з різних її місць беруть наважку масою 3 — 5г з похибкою ±0,05г. Розмір на­важки залежить від ступеня однорідності проби та очікуваного вмі­сту каротину. Наважку зеленої маси, силосу або сінажу переносять у порцелянову ступку, додають 5г піску чи подрібненого скла, 15 — 25г натрію сульфату, а в наважку силосу й сінажу, крім того, додають на кінчику ножа натрію бікарбонат. Суміш ретельно розтирають протягом 3 — 4хв для подрібнення і зневоднення тканин. Суху су­міш без втрат переносять у колбу місткістю 200см³, додають 100см³ петролейного ефіру або бензину, обполіскуючи ступку та макогін- чик мінімальною кількістю його. У колбу додають 10г алюмінію оксиду 10%-ї вологості і 0,5г розтертого в порцеляновій ступці до порошкоподібного стану кальцію оксиду, перемішують скляною па­личкою, щільно закривають.

Для визначення вмісту каротину в трав'яному або вітамінному борошні, в брикетах, гранулах беруть наважку масою 1 — 2г і пере­носять у колбу місткістю 200см³. Додають 5г безводного натрію- сульфату, ретельно перемішують скляною паличкою, вносять 10г алюмінію оксиду 10%-ї вологості, 0,5г кальцію оксиду та 100см³ петролейного ефіру (або бензину) і знову перемішують. Щільно за­криті колби залишають у темному місці на 14 — 18год. При прове­денні експрес-аналізу окремих зразків допускається заміна настою­вання термостатуванням. Для цього щільно закриті колби ставлять у попередньо нагрітий до 35°С термостат, витримують при цій тем­пературі ±3°С протягом 2год і охолоджують до кімнатної темпера­тури.

Після настоювання (чи термостатування) шприцом або піпеткою з грушею, не змішуючи, відбирають прозорий розчин і переносять у кювету фотоелектроколориметра з товщиною просвічування 20 — 30мм. При фотометруванні екстрактів каротину для порівняння використовують петролейний ефір або бензин.

При оптичній щільності розчину понад 0,625см³витяжки пере­носять у мірні колби місткістю 50см³і доводять розчинником до мі­тки. Результат множать на 2.

Вміст каротину Х(мг) в 1кг корму обчислюють за формулою

_х = а ■ 0,00416 -1000 М '

де а —еквівалентна кількість основного розчину, знайдена за гра­фіком, см³; М— маса наважки, г; 0,00416— коефіцієнт переведення1см³основного розчину калію біхромату на еквівалентну кількість міліграмів каротину; 1000 —коефіцієнт перерахунку на 1кг корму. Результати заокруглюють до цілого числа. За кінцевий результат випробовування беруть середнє арифметичне результатів двох па­ралельних визначень.

Вміст каротину Х₁(мг) в 1кг корму з розрахунку на суху речови­ну обчислюють за формулою

_х = X-100 ¹ 100 - Ж'

де Ж— вологість корму, %.

Підготовка реактивів

Алюмінію оксид 10%-ї вологості: до 900 г безводного алюмінію оксиду дода­ють 100 см³ дистильованої води, ретельно перемішують. Реактив зберігають у герметичній ємкості і використовують для аналізу не раніше наступного дня.

Основний розчин калію біхромату: 0,720 г калію біхромату, висушеного до постійної маси при 140 °С, розчиняють у дистильованій воді і доводять об'єм розчину до 1000 см³. 1 см³ цього розчину за забарвленням відповідає 0,00416 мг каротину. Розчин можна зберігати протягом року від дня його приготування.

Розчини порівняння: в мірні колби місткістю 100 см³ з бюретки відмірюють 10, 20, 30, 40, 50 см³ основного розчину калію біхромату і доводять об'єм розчину до мітки дистильованою водою, ретельно перемішують. Строк зберігання — не більше 3 міс.

Фотометрування розчинів порівняння проводять у кюветах з товщиною про­свічування шару 20 — 30 мм при довжині хвилі 440 — 450 нм. При вимірюванні оптичної щільності розчинів калію біхромату за розчин порівняння приймають воду.

Для побудови градуйованого графіка на горизонтальній осі наносять зна­чення об'ємів основного розчину калію біхромату, взятих для приготування шкали; на вертикальній осі — відповідну їм оптичну щільність розчину.

За стабільної роботи приладу калібрувальний графік перевіряють не рідше одного разу на тиждень.

Завдання

1. Визначити вміст каротину в запропонованому зразку корму.

2. Вивчити нормування стандартами вмісту каротину в сухій речовині різ­них кормів.

Матеріали, обладнання, реактиви: подрібнювач проб рослин типу ППР-2, млинок лабораторний типу МРП-1, електрофотокалориметр, ваги лабораторні, термостат, ступка порцелянова № 3, циліндр мірний на 100 см³, бюретка на 50 см³, колби мірні на 100 та 1000 см³, колби на 200 см³, кальцію оксид (б, в), калію біхромат, ефір петролейний або бензин Е-70, алюмінію оксид, натрію суль­фат (б, в), натрію бікарбонат, пробки для колб, вода дистильована.

Заняття 6. Визначення вмісту в кормах сирої клітковини

Цим методом визначають вміст сирої клітковини у рослинних кормах усіх видів, комбікормах та комбікормовій сировині. Він ґру­нтується на гідролізі кислотою нерозчинних вуглеводів (крохмалю, целюлози), амідів, амінів та алкалоїдів, частково мінеральних со­лей. Наступним лужним гідролізом омилюються та емульгуються жири та ліпідні речовини, переходять у розчин білкові сполуки, ге­міцелюлози та лігнін. Залишок умовно приймають за клітковину.

Хід аналізу.Об'єднані проби сіна, силосу, сінажу, соломи або зеленої маси трав'яних культур подрібнюють на відрізки 1 — 3см, коренеплоди та бульбоплоди — на пластинки до 0,8см завдовжки. З об'єднаної проби виділяють середню пробу, маса якої після вису­шування має становити не менш як 100г. Проби висушують у су­шильній шафі при температурі 60 — 65°С до повітряно-сухого стану. Повітряно-суху пробу подрібнюють на млинку і просівають крізь сито з діаметром отворів 1мм. Важкоподрібнюваний залишок на ситі після подрібнення ножицями або в ступці додають до просіяної частини і ретельно перемішують.

Середні проби комбікормів, зерна, макухи, шротів, гранул трав'яного борошна розмелюють без попереднього підсушування і просівають крізь сито.

Макуху, шроти, лушпиння насіння соняшникового та бавовнико­вого насіння із вмістом олії понад 1,5 %попередньо знежирюють.

Підготовлені проби зберігають у скляній або пластмасовій банці з герметичною пробкою (кришкою) в сухому місці і використовують для аналізів.

Наважку підготовленої проби масою 1,5г грубих чи соковитих кормів, трав'яного борошна, 2г —комбікормової сировини вміщу­ють у склянку місткістю 300 — 400см³, доливають 200см³ 4%-го роз­чину сульфатної кислоти, попередньо нагрітої до 70 — 80°С, ретель­но перемішують скляною паличкою. Рівень рідини в склянці фіксу­ють восковим олівцем. Суміш ретельно перемішують скляною пали­чкою, доводять до слабкого кипіння і кип'ятять протягом 5хв, пері­одично помішуючи паличкою. При сильному кипінні під склянку підкладають шар азбесту.

Склянку знімають з плитки, змивають прилиплі до її стінок час­точки, дають відстоятися осаду і гарячий розчин відсмоктують ваку­умним насосом або насосом Камовського. Використовують лійку ді­аметром 5см, обтягнуту шовковою тканиною або тканиною для кап­ронового сита з діаметром отворів не більш як 0,1мм, або лійку Джандієрі з паперовим фільтром для проб із вмістом клітковини менш як 3 %.Ці лійки за допомогою зігнутої скляної трубки та товс­тостінної гумової вакуумної трубки з'єднують з колбою Бунзена міс­ткістю 3 — 5дм³, яку, в свою чергу, з'єднують з вакуумним насосом.

Користуючись лійкою Джандієрі, паперові фільтри вирізують точ­но за діаметром лійки, щоб закрити всі отвори її сітчастого дна. Фільтр накладають на дно лійки і змочують дистильованою водою. Коли насос приводять у дію, фільтр щільно присмоктується до плас­тинки лійки. Потім лійку поволі вводять у склянку до зіткнення з поверхнею гарячої рідини в склянці (занурювати глибоко в рідину не рекомендується) і відсмоктують розчин у колбу Бунзена. У міру відсмоктування розчину лійку опускають, щоб вона постійно торка­лася рідини. Відсмоктування продовжують, поки шар рідини над осадом не становитиме близько 10мм.

Закінчивши відсмоктування, лійку виймають із склянки, пере­вертають фільтром догори, щоб решта рідини стекла з лійки в колбу Бунзена. Насос вимикають, пінцетом знімають фільтр з дна лійки, прикладають його до внутрішньої стінки і струменем гарячої дисти­льованої води змивають прилиплі часточки осаду з фільтра та сті­нок склянки. Обмивають також лійку Джандієрі.

Після відсмоктування із склянки виймають промитий фільтр, у склянку наливають гарячу дистильовану воду до мітки, перемішу­ють вміст, дають відстоятися осаду і знову відсмоктують розчин. Відсмоктування проводять тричі, щоразу з новим паперовим фільт­ром. При використанні лійки, обтягнутої тканиною, після відсмок­тування тканинний фільтр ретельно обмивають гарячою дистильо­ваною водою за допомогою скляної палички з гумовим наконечни­ком для зняття часточок корму з тканини. Лійку промивають над склянкою. Відсмоктування проводять тричі з одним і тим самим фільтром.

Після промивання осаду від сульфатної кислоти в склянку нали­вають 100см³ 5%-го розчину калію гідроксиду і доливають гарячою дистильованою водою до мітки 200см³(концентрація лугу в склян­ці — 2,5 %).Вміст склянки ретельно перемішують і кип'ятять про­тягом 5хв на електроплитці. Осад переносять на лійку Бюхнера з паперовим фільтром, попередньо висушеним у сушильній шафі при температурі 160°С протягом 15хв і зваженим разом з бюксою. Як­що для висушування клітковини використовують прилад ВЧМ, то паперовий фільтр висушують протягом 3хв при температурі 160°С і зважують.

Осад на фільтрі послідовно промивають гарячою дистильованою водою від лугу (проба на лакмус), спиртом (15см³) та ефіром(15см³). Промитий осад переносять разом з фільтром з лійки Бюх-232 ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^ нера в ту саму бюксу, в якій сушили фільтр, і сушать у сушильній шафі при температурі 160°С протягом 2год для проб з вмістом си­рої клітковини понад 15 %та 1,5год —менше 15 %.Потім осад охо­лоджують в ексикаторі і зважують на лабораторних вагах 2-го класу точності. Допускається висушування осаду з фільтром при темпера­турі 105°С протягом 4год.

При висушуванні сирої клітковини на приладі ВЧМ фільтр з клітковиною з лійки Бюхнера беруть пінцетом, складають учетверо, загинаючи краї всередину, кладуть на прилад, попередньо нагрітий до 160°С. Висушування триває 5хв від моменту встановлення по­трібної температури. Висушений фільтр з клітковиною охолоджу­ють протягом 5хв в ексикаторі і зважують.

Масову частку сирої клітковини в досліджуваній пробі Х (%)об­числюють за формулою

М,

X _ -100, М

де М —маса наважки, г; М₁ —маса сухого залишку, визначена за різницею між масою бюкси з фільтром і осадом та масою фільтра й бюкси (при висушуванні на приладі ВЧМ М₁ —маса сухого залиш­ку, обчислена за різницею між масою фільтра з осадом та масою фі­льтра); 100— коефіцієнт перерахунку.

За остаточний результат випробовування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень з точністю до 0,01з наступним заокругленням до 0,1.

Масова частка сирої клітковини у сухій речовині (у відсотках)

^Х _ -¹⁰⁰'

де Ш— вологість досліджуваної проби, %.

Приготування реактивів

4%-й розчин сульфатної кислоти: 23,3 см³ концентрованої сульфатної кис­лоти переносять у мірну колбу місткістю 1000 см³ з 200 — 300 см³ дистильованої води і після охолодження доводять дистильованою водою до 1000 см³, перемі­шують.

5%-й розчин калію гідроксиду: 50 г калію гідроксиду розчиняють у 950 см³ дистильованої води.

Завдання

1. Визначити вміст сирої клітковини в запропонованому зразку кормів.

2. Вивчити нормування стандартами вмісту сирої клітковини в різних кор­мах.

Матеріали, обладнання, реактиви: подрібнювач ППР-2 або соломорізка ИСР-1, шафа сушильна типу СЕШ-ЗМ, млинок лабораторний МРП-2, сито з отворами діаметром 1 мм, ножиці, ступка порцелянова, ваги лабораторні 2-го класу точності, насос Камовського, плитка електрична, ексикатор, бюкси скляні та алюмінієві 4 — 5 см заввишки, лійка Джандієрі з отворами діаметром 1 — 1,5 мм, лійка Бюхнера діаметром 8 — 10 см, прилад ВЧМ, лійка скляна діаметром 5 см, склянка хімічна на 300 — 400 см³, колби Бунзена, колби мірні на 1000 см³, про- мивалка, палички скляні з гумовими наконечниками, пінцет, папір фільтру­вальний, папір лакмусовий червоний, трубки гумові та скляні, тканина капро­нова або шовкова з отворами діаметром не більш як 0,1 мм, кислота сульфатна концентрована, калію гідроксид, кальцію хлорид, спирт етиловий (ректифіко­ваний, гідролізний), ефір діетиловий, вода дистильована.

Заняття 7. Визначення кислотності кормів

Кислотність зерна і продуктів його переробки, в тому числі й комбікормів —важливий показник їх якості. При тривалому збері­ганні комбікормів кислотність, як правило, підвищується. Через це кислотність може бути показником якості або свіжості зерна та про­дуктів його переробки. Від рівня загальної кислотності залежить поживна цінність, ступінь поїдання комбікорму сільськогосподарсь­кими тваринами.

Кислотність сінажу та силосу залежить насамперед від техноло­гії їх приготування і зберігання. Оцінюючи якість сінажу, врахову­ють тільки масову частку в ньому масляної кислоти, а в силосі — активну кислотність (рН) та масову частку органічних кислот (мо­лочної, оцтової та масляної).

Кислотність силосу не вище 4,2свідчить про його доброякісність, а нижче 3,9— про те, що силосування проведено з порушенням ви­мог технології. Силос із кислотністю понад 4,2не завжди має низьку якість, а тільки при вологості понад 70 %.Якщо його вологість ниж­ча або при силосуванні застосовували речовини, які запобігають розвитку гнильних, маслянокислих та молочнокислих бактерій, рН силосу понад 4,2не є показником його низької якості.

Якість силосу характеризується не тільки вмістом органічних ки­слот, а й їх співвідношенням. Молочної кислоти в ньому може бути мало, але серед інших кислот вона має переважати. Не допускаєть­ся вміст у кормі масляної кислоти, яка утворюється внаслідок невід- регульованої вологості під час силосування, у разі забруднення ко­рму землею, при повільному закладанні силосної маси, поганій або запізнілій ізоляції від доступу повітря.

Визначення активної кислотності (рН).Суть визначення по­лягає в потенціометричному вимірюванні активності водневих іонів у водному екстракті або в соку силосу та сінажу. Для аналізу серед­ню пробу корму ретельно перемішують, відбирають близько 200г, подрібнюють ножицями на відрізки 1 — 2см завдовжки.

Хід роботи.Пробу корму масою 25г вміщують у циліндр місткі­стю 250см³, доливають дистильованою водою до мітки, ретельно перемішують скляною паличкою і залишають на ніч у прохолодно­му місці. Замість настоювання можна струшувати корм з водою про­тягом 30хв у колбах, закритих пробками і попередньо проградуйо­ваних водою до мітки 250см³. Після настоювання або струшування екстракт пропускають крізь паперовий фільтр у суху колбу. Фільт­рат зберігають у холодильнику не більше двох діб.

Для виготовлення силосного (сінажного) соку проби корму з во­логістю понад 70 %віджимають. З проби масою 200г за допомогою установки УОСС-1або побутової соковижималки віджимають 20 — 30см³соку. Соковижималку промивають і підсушують після оброб­ки кожної проби корму. Сік зберігають у холодильнику не більше двох діб.

У підготовлені екстракти силосу (сінажу) або силосний сік вмі­щують скляний електрод і сольовий контакт електрода порівняння. Після остаточного встановлення потенціалу знімають покази шкали приладу з похибкою ±0,05од. рН. Перш ніж перенести електроди з однієї проби в іншу, їх треба обмити дистильованою водою й вису­шити.

За остаточний результат випробування приймають середнє ари­фметичне результатів двох паралельних визначень з розбіжністю не більш як 0,15од. рН.

Визначення масової частки органічних кислот.Наважку подрібненого корму масою 100г при його натуральній вологості вміщують у колбу місткістю 1000см³і доводять до мітки дистильо­ваною водою. Колбу закривають пробкою, струшують, ставлять у прохолодне місце для настоювання на 10 — 12год. Витяжку фільт­рують крізь шар вати в широкогорлій лійці.

Для осадження цукрів 200см³отриманого фільтрату вносять у мірну колбу місткістю 250см³, автоматичною бюреткою або за допо­могою циліндра додають 20см³кальцію оксиду та 10см³розчину міді сульфату, струшують і залишають на 1год. Потім об'єм розчину доводять дистильованою водою до мітки, перемішують і фільтрують крізь сухий складчастий фільтр. 200см³отриманого фільтрату вли­вають у круглу плоскодонну колбу місткістю 500см³, додають для переведення зв'язаних кислот у вільні 5см³ 50%-го розчину сульфат­ної кислоти, 4 — 5шматочків пемзи, збовтують, з'єднують із прямим холодильником і нагрівають.

Відганяють 100см³протягом 20 — 30хв від початку кипіння (ди­стилят 1),потім, не перериваючи відгонки, в другу мірну колбу — ще 50см³протягом 10 — 15хв (дистилят 2).Як приймачі використо­вують мірні колби місткістю 100та 50см³з притертими пробками, колби після відгонки зразу закривають. До залишку рідини у від- гінній колбі після відгонки дистилятів 1і 2додають 55см³калію біхромату для окиснення молочної кислоти в оцтову та 100см³дис­тильованої води. Рідину в колбі нагрівають до кипіння і відганяють50см³дистиляту протягом 10 — 15хв.

Дистилят переносять з мірних колб у конічні. Мірні колби обпо­ліскують 10 — 15см³води (однією і тією самою кількістю), а воду зливають у колби з дистилятом. Дистиляти титрують 0,05н. розчи­ном натрію гідроксиду в присутності фенолфталеїну до слабко- рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1хв. Кількість вико­ристаного на титрування лугу множать на 1,25,оскільки при знецу­крюванні 200см³фільтрату його доводили реактивами і водою до об'єму 250см³, а для дистиляту брали лише 200см³.

Масові частки оцтової Х1, масляної Х2 та молочної Х3 кислот у кормі визначають за формулами відповідно

Х₁ = 0,096¥₂ - 0,21V;

Х₂ = 0,043V - 0,068¥₂;

Х₃ = 0,123¥₃ - 0,046V, + 0,006V!,

де ¥1, У2 та ¥3 — об'єм 0,05н. лугу, використаного на титрування дистиляту, см³.

За остаточний результат випробування приймають середнє ари­фметичне результатів двох паралельних визначень. Допустимі від­хилення між результатами не повинні перевищувати 0,03 %.

Визначення загальної кислотності комбікормів.Суть мето­ду полягає в титруванні водної витяжки комбікорму розчином лугу.

Хід аналізу. 25г комбікорму вміщують у суху колбу місткістю500см³, доливають 250см³дистильованої води і, закривши колбу пробкою, струшують безперервно протягом 10хв. Розчину дають відстоятись протягом 35хв, після чого його відфільтровують крізь сухий фільтр у суху колбу. Перші порції фільтрату відкидають, а потім 25см³його переносять піпеткою в конічну колбу і титрують0,1н. розчином лугу у присутності фенолфталеїну до слабко-роже­вого забарвлення.

При дослідженні темнозабарвлених розчинів при титруванні як індикатор використовують тимолфталеїн або лакмусовий папір.

Загальну кислотність комбікорму (Х) у градусах Неймана вира­ховують за формулою

Х = 4¥К л,

де V— кількість 0,1н. розчину лугу, витрачена на титрування, см³;К_л— поправка до титру 0,1н. розчину лугу.

Остаточним результатом дослідження вважають середнє ариф­метичне результатів двох паралельних визначень.

Приготування реактивів

Розчин індикатора: 1 г фенолфталеїну розчиняють у 100 см³ 70%-го спирту.

0,1 та 0,5 н. розчин натрію гідроксиду готують з фіксаналу згідно з інстру­кцією.

50%-й розчин сульфатної кислоти: 398 см³ сульфатної кислоти (щільність 1,84 г/см³) додають до 500 см³ дистильованої води; після охолодження доводять об'єм розчину до 1 л дистильованою водою.

0,1 н. розчин сульфатної кислоти готують з фіксаналу згідно з інструкцією.

0,1%-й розчин тимолфталеїну: 0,5 г тимолфталеїну розчиняють у 50 см³ етилового спирту.

1. 1.-й розчиу метилового рожевого: 0,1 г метилового рожевого розчиняють у 80 см³ гарячої води і після охолодження доводять місткість розчину дистильова­ною водою до 100 см³.

Розчин калію дихромату: 67 г калію дихромату розчиняють у дистильованій воді при слабкому підігріванні і охолоджують до кімнатної температури. У роз­чин додають 45 см³ концентрованої сульфатної кислоти, доводять дистильова­ною водою до об'єму 1 л.

Завдання

2. Вивчити нормування стандартами кислотності кормів.

3. Ознайомитися з методиками визначення кислотності кормів.

4. Визначити кислотність запропонованого зразка корму.

Матеріали, обладнання, реактиви: ваги технічні, лійки скляні діаметром 12 — 15 см, бюретки місткістю 10 см³ або циліндри мірні на 10 — 20 см³, колби круглі плоскодонні місткістю 500 см³ з шліфами та колби круглі плоскодонні без шліфів місткістю 1000 см³, штативи, холодильники Лібіха прямі 40 см завдовж­ки, циліндри мірні на 250 см³, колби мірні місткістю 50, 100, 250, 1000 см³, кол­би конічні місткістю 100, 200 см³, колбонагрівачі, папір фільтрувальний, пемза, 10%-й водний розчин кальцію оксиду, 10%-й водний розчин міді сульфату, ка­лію дихромат, фіксанал натрію гідроксиду, кислота сульфатна, фенолфталеїн, спирт етиловий ректифікований, вода дистильована.

Заняття 8. Визначення масової частки сирої золи

У рослинах після спалювання всіх органічних речовин залиша­ється зола, до складу якої входять Р, Са, Мд,К, Мп,В, Мо, 8, Ре, 8і та інші мінеральні речовини

Невід'ємною складовою рослин є зольні елементи, вміст яких у кожній рослині різний. Він змінюється під впливом ґрунтово- кліматичних умов вирощування, виду і сорту рослини, типу ґрунту та агротехнічних умов, тому за однакової врожайності може засвою­ватись різна кількість зольних елементів. Зольність молодих рослин значно вища, ніж старих.

Для визначення вмісту золи рослини спалюють сухим або «мок­рим» способом. При сухому способі отримують «сиру» золу, яка за­бруднена вуглецем і піском. Щоб позбутись домішок, «сиру» золу розчиняють у 10%-й соляній кислоті і фільтрують. У фільтраті ви­значають окремі елементи, які входять до складу золи.

Хід аналізу.Наважку комбікорму 2 - 3г або 1 - 2г розмеленого повітряно-сухого корму (силосу, сінажу) вміщують у чистий порцеля­новий тигель, попередньо прожарений у муфельній печі протягом 1 - 2год при 200°С. Зважуванням визначають масу тигля і корму.

Для більш повного і швидкого озолення проби в тиглі треба укладати пухко, щоб кисень повітря легко проникав у їх нижні ша­ри. Тиглі з наважками ставлять у холодну муфельну піч і поступово підвищують температуру до 200^оС. На початку озолення має відбу­ватися повільно, що дає змогу запобігти втратам дрібних часточок проби. Через 50 — 60хв температуру в печі підвищують до 525 — 550°С (темно-червоне прожарювання) і спалюють обвуглену масу доти, поки зола не набуде світло-сірого кольору.

Інколи зола має червоно-бурий чи зеленуватий відтінок від на­явності в ній оксидів заліза і марганцю. Для повного озолення тиглі із золою охолоджують спочатку у вимкненій муфельній печі, а потім в ексикаторі і зважують. Якщо у золі залишаються незгорілі обвуг­лені часточки, тиглі охолоджують, додаючи в них кілька крапель гарячої дистильованої води, а потім знову обережно прожарюють у муфельній печі. До залишку в тиглі додають 1 — 2см³ 3%-го розчину водню пероксиду або кілька крапель концентрованої азотної кисло­ти. Після такої обробки залишки вугілля швидко згоряють.

Масову частку сирої золи Х1 (%)у повітряно-сухій речовині корму обчислюють за формулою

_х М-100

^Х1

де М— маса сирої золи, г; М₁— маса корму, г.

Масову частку сирої золи Х₂ (%)у сухій речовині обчислюють за формулою

_х _ Х₁ -100

^х2 _ 100-Х'

де Х₁ —масова частка сирої золи у повітряно-сухому кормі, %; Х — масова частка гігроскопічної вологи, %.

Остаточним результатом вважають середнє арифметичне ре­зультатів двох паралельних визначень. Допустима розбіжність між результатами паралельних визначень не повинна перевищувати 1,0 %.

Завдання

1. Вивчити нормування державними стандартами масової частки сирої золи в кормах різних видів.

2. Ознайомитися з методиками визначення масової частки сирої золи.

3. Визначити масову частку сирої золи в запропонованому зразку кормів.

Обладнання, матеріали та реактиви: ваги аналітичні з похибкою зважу­вання ±0,0005 г, піч муфельна лабораторна. плитка електрична, тиглі порцеля­нові № 3, 4, ексикатор, сітка азбестова, кальцій хлористий безводний, кислота азотна.

Заняття 9. Визначення масової частки легкорозчинних вуглеводів у сінажі антроновим методом

Вуглеводи є основою харчування людини і тварини і надходять в організм з продуктами рослинного походження, забезпечуючи його енергією. За енергетичною цінністю вони поступаються перед жи­рами, але легше засвоюються. Групу легкорозчинних вуглеводів становлять цукри.

Хід аналізу.Наважку розмеленого повітряно-сухого корму ма­сою 0,5г вміщують у склянку місткістю 250см³, заливають 60см³ попередньо нагрітої до 50 — 60^оС дистильованої води. Склянку ста­влять у мікроподрібнювач типу РТ-2,гомогенізують корм протягом2хв (за відсутності мікроподрібнювача розчин готують у мірних ко­лбах місткістю 100см³із тією ж кількістю гарячої води, вміст яких струшують протягом 15хв).

Після гомогенізації мішалку обмивають дистильованою водою у ту саму склянку і розчин фільтрують через м'який фільтр у мірну колбу місткістю 100см³. Осад на фільтрі промивають невеликою кількістю води. Після охолодження розчин доводять до мітки і рете­льно перемішують. Отримують вихідний неосвітлений екстракт ву­глеводів, який можна зберігати у холодильнику не більше доби.

Для освітлення витяжки беруть 10см³вихідного розчину в колбу місткістю 100см³, додають по 2см³ 30%-го розчину цинку сульфату і15%-го розчину залізосинеродистого калію, доводять водою до мітки, ретельно перемішують і фільтрують крізь паперовий фільтр, відки- даючи перші порції фільтрату (аналізуючи корми із дуже невели­ким вмістом вуглеводів, розчин освітлюють безпосередньо після го­могенізації у колбах з вихідним розчином, не доводячи попередньо до мітки). Освітлений розчин зберігають у холодильнику не більше доби.

У дві серії пробірок з притертими пробками дозатором чи піпет­кою з гумовим балончиком вливають по 10см³антронового реакти­ву. Потім в одну серію пробірок обережно по стінці додають по 2см³ освітленого розчину проби, а в другу —по 2см³робочих розчинів шкали з відповідним вмістом глюкози. Пробірки закупорюють проб­ками і ретельно перемішують вміст, енергійно струшуючи 10разів. Після цього відкриті пробірки вміщують на киплячу баню на 20хв, встановивши їх у металевому штативі так, щоб їх дно не торкалося дна бані. При цьому розчин набуває блакитно-зеленого забарвлен­ня. Потім пробірки охолоджують водогінною водою, а через 30хв вимірюють оптичну щільність аналізованих і робочих розчинів на фотоелектроколориметрі при довжині хвилі 625нм (червоний світ­лофільтр), використовуючи кювету з товщиною світлопоглинального шару 20мм.

Розчином порівняння при визначенні оптичної щільності дослі­джуваних розчинів є контрольна проба, в якій замість розчину глю­кози взято 2см³і 10см³антрону; при визначенні на фотоелектроко- лориметрі ФЕК-М контрольний розчин готують у подвійному об'ємі.

Вміст вуглеводів у пробі визначають за калібрувальним графі­ком, побудованим за результатами вимірювань оптичної щільності робочих розчинів. Для побудови цього графіка на горизонтальній осі відкладають показники вмісту глюкози (у мг/см³робочого розчи­ну), на вертикальній —відповідної йому оптичної щільності. Під час роботи слід враховувати, що найточнішими результатами вимі­рювання оптичної щільності є 0,15 — 0,60г/см³.

Якщо вихідні розчини без розведення дають дуже низьку оптич­ну щільність, яка виходить за допустимі межі, розводять розчини, взяті для вимірювання. Кожна серія визначень має супроводжува­тись аналізом робочих розчинів.

Масову частку легкорозчинних вуглеводів (цукрів) Х (%)обчис­люють за формулою

_Х _ п¥₁¥ -100 _ М¥₂¥₃ -1000^,

де п— кількість цукрів, яку визначають за калібрувальним графі­ком, мг/см³; V— об'єм вихідного неосвітленого екстракту (100см³); ¥1 — об'єм очищеного освітленого екстракту (100см³); V2 — кіль­кість вихідного екстракту, який взяли на освітлення, см³; Vз — кі­лькість освітленого екстракту, який взяли для забарвлення, см³;М —маса наважки корму, г; 100 —коефіцієнт для переведення у відсотки; 1000 —коефіцієнт для переведення у міліграми.

Остаточним результатом вважають середнє арифметичне ре­зультатів двох паралельних визначень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,05 %.

Приготування реактивів

Перекристалізація антрону: 1 г антрону розчиняють у 9 см³ гарячого бен­золу і до утвореного розчину додають 3 см³ холодного петролейного ефіру. Крис­тали осаду світло-жовтого кольору відфільтровують на лійці Блюхнера і вису­шують в ексикаторі над кальцію хлоридом.

Антроновий реактив: 300 см³ дистильованої води змішують із 760 см³ кон­центрованої сульфатної кислоти при 20 °С у термостійкому посуді, додаючи по­ступово кислоту у воду. Після охолодження розчиняють в утвореному об'ємі кис­лоти спочатку 1 г тіосечовини, а потім 1 г антрону. Жовто-зелений розчин, що утворився, ретельно перемішують і переливають у темну склянку. Зберігають не більше 2 — 3 тижнів у холодильнику.

Освітлювальні розчини:. 300 г цинку сульфату розчиняють у дистильованій воді і доводять об'єм дистильованою водою до 1 л; 150 г залізосинеродистого ка­лію розчиняють у дистильованій воді і доводять об'єм розчину дистильованою водою до 1 л.

Основний розчин глюкози: 0,3 см³ медичної глюкози розчиняють у колбі міс­ткістю 1 л дистильованою водою, попередньо прокип'яченою та охолодженою. В розчин на кінчику скальпеля додають ртуті хлорид і доводять об'єм розчину водою до мітки.

В 1 см³ основного розчину міститься 0,3 глюкози. Основний розчин зберіга­ють у холодильнику не більше 1 місяця. Якщо ртуті хлориду немає, додають кілька крапель толуолу і зберігають розчин не більше 1 тижня.

Шкала робочих розчинів: основний розчин глюкози використовують для складання шкали робочих розчинів. У мірні колби місткістю 100 см³ вливають основний розчин у кількості, зазначеній у таблиці, дистильованою водою дово­дять об'єм розчину до мітки і ретельно перемішують:

Завдання

1. Вивчити нормування держстандартами масової частки легкорозчинних вуглеводів у сінажі.

2. Вивчити методику визначення.

3. Визначити масову частку легкорозчинних вуглеводів у запропонованому зразку корму.

Обладнання, матеріали, реактиви: фотоелектроколориметр; мікроподріб- нювач тканин типу РТ-2; ваги аналітичні з похибкою зважування ±0,0005 г; баня водяна; плитка електрична; штативи металеві для пробірок; пробірки скляні з притертими пробками діаметром 2 см, висотою 20 см; склянки хімічні термостійкі місткістю 100 см³, діаметром 6,5 см, висотою 11 см; колби мірні міст­кістю 100 см³ з притертими пробками; лійка Бюхнера; циліндри мірні місткістю 10, 100, 250, 500, 1000 см³; скляні лійки; піпетки на 1, 2, 5, 10, 25, 50 і 100 см³; папір фільтрувальний лабораторний марки ФОБ; дозатори на 10 см³ з похибкою дозування ± 1 %; антрон, ч.д.а.; тіосечовина, ос.ч.; кислота сульфатна, х.ч. або ч.д.а.; цинку сульфат, х.ч.; калій залізосинеродистий триводний, х.ч.; глюкоза медична; срібла хлорид; толуол, чд.а.; бензол, х.ч.; ефір петролейний; вода дис­тильована.

Заняття 10. Визначення зараженості комбікормів шкідниками хлібних запасів

Шкідники хлібних запасів завдають великої шкоди: знищують частину зерна і продуктів його переробки, забруднюють їх і погір­шують якість. При великих скупченнях шкідників в окремих ділян­ках насипу можуть підвищуватись вологість і температура, що, у свою чергу, призводить до самозігрівання зерна.

Хід роботи.Наважку комбікорму масою 0,5 — 1,0кг, виділену із середньої проби, просівають вручну чи механічно крізь пробивне сито з отворами діаметром 2мм і дротяне сито № 80.

Прохід нижнього сита розсипають тонким шаром на склі чи дош­ці для аналізу, розрівнюють і легенько ущільнюють за допомогою накладеного листка паперу або сухого чистого скла, щоб поверхня маси була рівною і 1 — 2мм завтовшки. Далі крізь лупу ретельно розглядають поверхню. Утворення на ній боріздок і нерівностей є свідченням зараженості комбікорму кліщами. Зараженість комбіко­рму кліщами виражають у кількості кліщів на 1кг продукту.

Схід верхнього і нижнього сит розсипають тонким шаром на ар­куш білого паперу і ретельно розглядають. Визначають види шкід­ників (жуки, метелики, личинки, лялечки та ін.) і підраховують їх кількість у штуках на 1кг продукту. Якщо температура проб комбі­корму нижча за 15 — 18°С, перед визначенням зараженості їх піді­грівають до кімнатної температури (18 — 20°С).

Завдання

1. Вивчити нормування зараженості комбікормів шкідниками хлібних злаків.

2. Ознайомитися з методиками визначення.

3. Визначити ступінь зараженості запропонованого зразка комбікорму (види та кількість шкідників).

Обладнання і матеріали: ваги технічні 1 та 2 класів, сито пробивне з отво­рами діаметром 2 мм, сито дротяне № 80, лупа із збільшенням у 5 — 10 разів, дошка лабораторна розбірна, скло, папір.

Заняття 11. Визначення токсичності комбікормів

Метод цього дослідження ґрунтується на властивостях мікоток- синів, вилучених із комбікормів ацетоном, викликати запальний процес тканин або загибель мишей при введенні їм екстрактів під шкіру.

Хід роботи.На одну досліджувану пробу беруть четверо мишей масою по 18 — 20г, яких вміщують у клітку. Стерильним шприцом набирають підготовлений екстракт і вводять 0,2см³його під шкіру з внутрішнього боку стегна. Контрольним 4білим мишам вводять під шкіру 0,2см³стерильної олії, яку використовували для розведення екстракту. Шкірний покрив до і після ін'єкції обробляють розчином70%-го спирту. За мишами спостерігають 3доби.

Обробка результатів.Токсичність досліджуваної проби ви­значають за наявністю запального процесу у місці ін'єкції або у разі загибелі мишей. Якщо миші не загинули, їх присипляють ефіром і розтинають —спочатку внутрішню сторону стегна кінцівки, в яку не вводили екстракт (для порівняння), а потім —стегно, під шкіру якого вводили екстракт. Зробивши розріз шкіри, звертають увагу на відсутність чи наявність запального процесу, який характеризуєть­ся місцевим повнокров'ям судин, інфільтрацією підшкірної сполуч­ної тканини, наявністю ексудату, припухлістю.

Якщо корм нетоксичний,усі миші залишаються живими, на мі­сці ін'єкції немає запального процесу.

Якщо корм слаботоксичний,усі миші живі, але у 2 — 4мишей спостерігається запальний процес.

Якщо корм токсичний,гине хоча б одна миша і виникає запа­льний процес у решти живих мишей.

Приготування реактивів

Розчин хлориду натрію масовою часткою 1 %: 1 г хлориду натрію розчиня­ють у 99 см³ дистильованої води.

Гідроксид натрію масовою часткою 2 %: 2 г гідроксиду натрію розчиняють у 98 см³ дистильованої води.

Розчин 70%-го етилового спирту: до 71 см³ етилового спирту додають 29 см³ дистильованої води і перемішують розчин.

Очищення та стерилізація соняшникової олії: 100 см³ олії збовтують у роз­подільній лійці з 200 см³ розчину 2 % натрію гідроксиду. Після відстоювання лужний розчин (нижній шар) зливають і видаляють. Олію промивають кілька разів дистильованою водою до відсутності реакції з фенолфталеїном. Після про­мивання олію відстоюють, пропускають крізь паперовий фільтр з 20 г кальцію хлориду.

Очищену соняшникову олію стерилізують в автоклаві при тиску 1 атм упро­довж 1 год.

Підготовка зразка комбікормів. Зразок комбікорму (за потреби) подрібню­ють на лабораторному млині і просіюють крізь сито з отворами діаметром 1 мм.

Екстракція токсичних речовин. Наважку подрібненої проби комбікорму масою 150 г переносять у банку або колбу з притертою пробкою місткістю 1000 см³, заливають 300 см³ ацетону і екстрагують при струшуванні на шют- тель-апараті протягом 2 год (якщо немає шюттель-апарата, наважку проби за­лишають при кімнатній температурі на 18 — 20 год).

Екстракт фільтрують крізь паперовий фільтр у випарну чашку, випаровують до об'єму 50 см³. Залишок із чашки переносять у колбу, додають 50 см³ гексана- лу і 100 см³ розчину натрію хлориду масовою часткою 1 %. Струшують протягом 1 — 2 хв і переносять у розподільну лійку.

Після розділення шарів нижній шар (водно-сольова фракція ацетону) зли­вають у колбу, додавши в неї 50 см³ хлороформу. Верхній шар відкидають.

Колбу з водно-сольовою фракцією ацетону і хлороформом струшують упро­довж 2 — 3 хв і переливають у розподільну лійку.

Нижній шар (фракція хлороформу) зливають у випарну чашку. Двічі про­мивають водно-сольову фракцію ацетону хлороформом (50 і 25 см³), зливають фракцію хлороформу крізь паперовий фільтр з 10 г безводного натрію сульфату у ту саму чашку, додають у чашку 2 см³ стерильної соняшникової олії і випаро­вують на водяній бані до зникнення запаху хлороформу при температурі 50 — 60 °С.

Обладнання, матеріали, реактиви: шафа витяжна; автоклав; апарат для струшування рідин (шюттель-апарат); електричний лабораторний млин; ваги лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г; баня водяна; сито металеве штамповане з діаметром отворів 1 мм; шприц медичний багаторазового використання об'ємом 1 см³; ножиці; фільтри знезолені «синя стрічка» діаметром 9 або 12 см; банки або колби з притертими пробками об'ємом 500 — 1000 см³; мензурки або мірні циліндри по 50, 100, 250 см³; чашки випарні порцелянові діаметром 10 см; лопатки скляні для нанесення екстракту; палич­ки скляні; пробірки хімічні, піпетки об'ємом 2, 5, 10 см³ другого класу; лійки розподільні на 50 і 1000 см³; лійки скляні діаметром 9 см³; олія соняшникова; ацетон, ч.д.а.; кальцію хлорид плавлений; натрію гідроксид, ч.д.а.; натрію су­льфат безводний; натрію хлорид, х.ч.; спирт етиловий технічний; фенолфталеїн; ефір медичний.

Заняття 12. Визначення кислотного числа жиру

Метод потенціометричного титрування.Суть цього методу полягає в потенціометричному титруванні вільних жирних кислот, вилучених із продукту екстрагуванням сумішшю хлороформу й етилового спирту.

Хід аналізу.Наважку комбікормів чи шротів масою 25г, м'ясо- кісткового борошна — масою 10г, білково-жирового концентрату чи рибного борошна — масою 2г переносять у колбу місткістю 250см³і доливають 80см³спирто-хлороформової суміші. Суспензію в колбі струшують протягом 5хв, потім фільтрують за допомогою вакуумно­го насоса, використовуючи при цьому лійку Бюхнера з паперовим фільтром і колбу з тубусом.

Профільтрований екстракт переносять у колбу місткістю 100см³. У цю ж колбу додають залишки екстракту зі стінок колби з тубусом, змиваючи їх двічі 10см³спирто-хлороформовою сумішшю. Вміст колби ретельно перемішують. Для титрування у склянку місткістю50см³піпеткою вносять 30см³екстракту і опускають туди змішува­льний стрижень. Склянку ставлять на магнітну мішалку, вмикають і опускають у склянку електроди рН-метра.

Екстракт титрують розчином калію гідроксиду до еквівалентної точки в інтервалі рН від 10до 12.

Після кожного визначення електроди обмивають спирто- хлороформовою сумішшю.

Для визначення маси жиру одночасно з відбором екстракту для титрування беруть ще 15см³екстракту і переносять його в попере­дньо висушений до постійної маси бюкс. Бюкс з екстрактом ставлять на баню, нагріту до 200°С, випаровують екстракт до повного зник­нення запаху хлороформу (8 — 10хв). Зовнішню поверхню бюкса ретельно очищають від піску, охолоджують в ексикаторі та зважу­ють.

Для висушування жиру використовують також інфрачервону лампу. Для цього бюкси з екстрактом переносять на азбест під центр лампи на відстані 90мм від неї і сушать протягом 15хв. По­тім бюкс закривають кришкою, витримують в ексикаторі протягом10 — 15хв і зважують.

Масу жиру в 30см³екстракту, взятого для титрування, обчислю­ють за різницею між масою бюкс з висушеним жиром і масою пусто­го бюкса, яку перемножують на 2.

Кислотне число жиру Х(мг) обчислюють за формулою

_х _ 5,611КУ М '

де 5,611— масова концентрація калію гідроксиду 0,1н., мг/см³. К — коефіцієнт поправки розчину калію гідроксиду. У —об'єм розчину калію гідроксиду, який пішов на титрування, см³. М —маса жиру, г.

За результат випробовувань беруть середнє арифметичне ре­зультатів двох паралельних визначень. Відхилення, які допуска­ються між паралельними визначеннями (ії)при вірогідностіР = 0,95,не повинні перевищувати ії = 0,04 + 0,83х (тут х— середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень).

Обчислення проводять з точністю до другого десяткового знака і заокруглюють до першого десяткового знака. Похибка при виконан­ня вимірювань становить ±0,4мг.

Підготовка до визначення

Із об'єднаної проби комбікормів чи сировини формують середню пробу масою не менш як 500 г. Пробу подрібнюють на млині і просіюють крізь сито. Важко- подрібнювані часточки, які важко просіюються, після подрібнення ножицями чи у ступці додають до просіяної частини і ретельно перемішують.

Підготовлену до випробовування пробу зберігають у скляній тарі чи пласт­масовій посудині в сухому місці.

Приготування розчину калію гідроксиду 0,1 н. Наважку калію гідроксиду масою 5,611 г переносять у мірну колбу місткістю 1000 см³, розчиняють в етило­вому спирті і доводять об'єм спиртом до мітки.

Коефіцієнт поправки спиртового розчину калію гідроксиду встановлюють за розчином сульфатної кислоти концентрацією 0,1 н. Для цього в колбу доли­вають 20 см³ сульфатної кислоти, додають 2 краплі фенолфталеїну і титрують приготовленим розчином калію гідроксиду до блідо-рожевого забарвлення. Об'єм розчину калію гідроксиду, витраченого на титрування розчину сульфат­ної кислоти, обчислюють як середнє арифметичне результатів трьох визначень.

Коефіцієнт поправки розчину калію гіроксиду (К) обчислюють за формулою

К _ Ш

" V '

де V! — об'єм розчину сульфатної кислоти, взятий для титрування, см³; К\ — коефіцієнт поправки розчину сульфатної кислоти; V — об'єм розчину калію гід­роксиду, витраченого на титрування 20 см³ розчину сульфатної кислоти, см³.

Приготування екстрагуючої суміші. Змішують 1 частину етилового спирту і 2 частини хлороформу. У суміш додають 5 крапель розчину фенолфталеїну і, для видалення домішок, які можуть бути в суміші, нейтралізують розчином калію гідроксиду до слабко-рожевого забарвлення, яке не втрачається протягом

30 с.

Обладнання, матеріали, реактиви: млин лабораторний марки ЛЕМ; сито металеве з отворами діаметром 1 мм; ваги лабораторні не нижче 2-го класу точ­ності з найбільшою межею зважування 200 і 500 г чи інші ваги того ж класу точності; апарат для струшування рідини у посудинах типу АВУ-1; вакуум- насос Комовського; мішалка магнітного типу ММ-3М; рН-метр типу рН-673 чи іонометр універсальний типу Ев-74; електрод скляний ЕСЛ-43-07; електрод допоміжний хлорсрібний ЕЛВ-1МЗ; баня піскова або лампа інфрачервона по­тужністю 500 Вт; ексикатор; бюкси металеві діаметром 500 мм заввишки 38 мм; бюретка місткістю 10 і 25 см³ 2-го класу точності; колба з тубусом місткістю 250см³; колби конічні місткістю 250 см³; склянки місткістю 50 см ³; колби мірні місткістю 100 і 1000 см³ 2-го класу точності; піпетки місткістю 50 см³; лійки Бю- хнера 4 або 5; ступка порцелянова з товкачиком; папір фільтрувальний; калію гідроксид, розчин концентрацією 0,1 н., або фіксанал; кислота сульфатна, роз­чин концентрацією 0,1 н., або фіксанал; хлороформ технічний; спирт етиловий технічний або спирт етиловий синтетичний технічний, або спирт-ректифікат етиловий технічний; фенолфталеїн, розчин з масовою часткою 1 %; дистильова­на вода.

Метод об'ємного титрування.Суть методу полягає в об'ємному титруванні вільних жирних кислот, вилучених із продукту екстрак­цією спирто-ефірної суміші у скляній колонці або розподільній лій­ці. Метод не використовують для аналізу комбікормів.

Хід аналізу.Наважку м'ясо-кісткового і рибного борошна, біл­ково-жирового концентрату масою 10г, комбікормів, шротів масою100г вміщують у порцелянову ступку і додають підготовлений річ­ковий пісок, маса якого дорівнює масі наважки. Суміш ретельно розтирають товкачиком. Для аналізу м'ясо-кісткового і рибного бо­рошна, білково-жирового концентрату та інших продуктів з високим вмістом жиру суміш переносять на розподільну лійку, а комбікорму і комбікормової сировини рослинного походження —у скляну колон­ку. Під колонкою чи розподільною лійкою ставлять чашку для ви­паровування вмісту.

У скляну колонку чи лійку поступово в міру фільтрації долива­ють сірчаний ефір (під час аналізу м'ясо-кісткового і рибного боро­шна, білково-жирового концентрату додають 20см³ефіру, комбіко­рмів, шротів — 200см³). Завершення екстракції жиру контролюють, змочуючи фільтрувальний папір краплею сірчаного ефіру, що виті­кає. Екстракцію вважають завершеною, якщо на папері немає жи­рової плями. Чашку з екстрактом ставлять на водяну баню і випа­ровують розчинник до повного видалення запаху ефіру.

Із чашки беруть наважку жиру масою не менш як 1,5г і вміщу­ють у колбу для титрування. Потім у колбу доливають 50см³спир- то-ефірної суміші, струшують вміст, додають кілька крапель індика­тора (розчин фенолфталеїну, якщо аналізують жири світлого забар­влення, та розчин тимолфталеїну для жирів темного забарвлення) і швидко титрують водним розчином калію або натрію гідроксиду до чіткої зміни забарвлення індикатора (фенолфталеїну —до рожево­го, тимолфталеїну —до синього).

Кислотне число жиру визначають за формулою так само, як і при визначенні його потенціометричним титруванням.

Підготовка до визначення

Приготування натрію гідроксиду концентрацією 0,1 н. (0,1 моль/дм³). На­важку натрію гідроксиду масою 4 г переносять у мірну колбу об'ємом 1000 см³, розчиняють у дистильованій воді і доводять об'єм вмісту водою до мітки. Коефі­цієнт поправки розчину натрію гідроксиду визначають за розчином сульфатної кислоти 0,1 н. У колбу наливають 20 см³ сульфатної кислоти, додають 2 краплі фенолфталеїну і титрують розчином натрію гідроксиду до слабко-рожевого за­барвлення. Об'єм розчину натрію гідроксиду, який витрачено на титрування розчину сульфатної кислоти, обчислюють як середнє арифметичне результатів трьох визначень. Коефіцієнт поправки розчину натрію гідроксиду наведено вище.

Приготування знежиреного піску. Річковий пісок просушують і просіюють крізь сито з отворами діаметром 10 — 15 мм, потім ретельно промивають водою доти, поки вода після змивання не буде прозорою, прожарюють на електроплит­ці. Після цього пісок переносять у склянку і 2 — 3 рази заливають ефіром. Оста­точно його просушують на повітрі у витяжній шафі. Зберігають у скляному по­суді з притертою пробкою.

Приготування екстрагувальної суміші. Змішують 2 частини ефіру і 1 час­тину спирту, ретельно перемішують.

Підготовка обладнання для екстракції. У скляну трубку чи розподільну лійку місткістю 250 — 500 см³ послідовно вміщують ватний тампон, 2 кружки, вирізані із фільтрувального паперу діаметром, дещо більшим за діаметр трубки або лійки, потім знову ватний тампон. Загальна висота фільтра має становити 70 мм (20 мм висота трубки і 50 мм — висота лійки). Налитий у колонку (лійку) розчинник повинен витікати з неї із швидкістю 40 — 80 крапель на хвилину.

Обладнання, матеріали, реактиви: млин лабораторний марки ЛЕМ; сита металеві з отворами діаметром 1 мм, 10 — 15 мм; ваги лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 і 500 г; водяна баня; лійки розпо­дільні з краном 250 — 500 см³ чи скляна трубка діаметром 14 — 16 мм, 200 — 250 мм заввишки з відтягнутим кінцем; бюретки 10 і 25 см³ 2-го класу точності; кол­би конічні місткістю 200 — 250см³; колби мірні 100 і 1000 см³; палички скляні; піпетки місткістю 50 см³; ступка порцелянова з товкачиком; папір фільтруваль­ний; вата медична гігроскопічна; чашки випарні порцелянові; пісок річковий чистий, знежирений; натрію гідроксид, розчин концентрацією 0,1 н. або фікса- нал; калію гідроксид, розчин концентрацією 0,1 н. або фіксанал; кислота суль­фатна, розчин концентрацією 0,1 н. або фіксанал; ефір сірчаний; спирт етило­вий технічний, або спирт етиловий синтетичний технічний або спирт- ректифікат етиловий технічний; фенолфталеїн, розчин з масовою часткою 1 %; дистильована вода.

Завдання

1. Вивчити нормування кислотного числа жиру комбікормів та сировини.

2. Ознайомитися з методиками визначення кислотного числа жиру.

3. Визначити кислотне число жиру комбікормів чи сировини для їх виготов­лення, запропонованим викладачем методом.

Додатки

Додаток 1

Реєстр №

накладних за прийняте зерно з визначенням якості за середньодобовим зразком

за 2004 р.

Здавальник Район

Культура Тип Сорт Репродукція

Категорія сортової чистоти Клас насінного стандарту

Назва і № сортового документа До прийнятої квитанції

Розділ 1

Вказано в даному реєстрі кількість зерна перевірив з накладними Додаток

Загальна маса нетто кг накладних

Прийняв завідувач складу

Розділ 2. Лабораторний аналіз середньодобового зразка № (Ящик № )

Залишено в лабораторії зразків кг

Начальник ОТКХ (зав. лабораторії)

Розділ 3. Грошовий розрахунок

Реєстр склав Перевірив

Додаток 2 «Затверджую» Голова правління ВАТ «Васильківське ХПП»

О.І. Лінецький

Орієнтовні тарифи на послуги з приймання, зберігання, сушіння, очищення та відвантаження зерна і насіння олійних культур у ВАТ «Васильківське ХПП» на 2003 — 2004 рр.

Голова правління

ВАТ «Васильківське ХПП» О.І. Лінецький

Рівноважна вологість зерна різних культур

Від­носна воло­гість повіт­ря, %

20

Кукурудза 8,8 9,4 10,0 10,6 11,2 11,7

3. 12,9 13,5

4. 15,3 16,3 17,3

5. 8,2

   1. 9,9 10,5 11,1

7. 12,3

3. 13,9 14,5

6. 17,9

2. 9,8

3. 12,1 12,8 13,3 13,9

5. 15,2 16,0 16,8 17,7 19,9 22,2

3. 11,9 12,5

2. 8,9 9,5 10,6 11,6

4. 14,1

7. 15,3 16,1 17,0 19,0 21,0

Рис (необлущений)

7,9 8,6 9,5 10,1

7. 11,2

3. 12,9 13,5

1. 15,0 15,9

4. Горох

8,7 9,4 10,0 10,9 11,8

5. 13,0

3. 15,0

7. 16,5